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主题：【求助】提取分离条件考察该怎么做

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crystalsnoopy

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发表于：2008/09/16 21:05:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我要做农残测定，但是样品中初步测定了一下检测不到。如果我要做提取方法和净化方法的考察，应该以什么成分做指标呢？加样回收率要加多少对照品合适呢？

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2008/9/17 11:16:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主用毒死蜱跟对硫磷，这两种成分十分稳定，基质效应对其影响不明显，而且毒死蜱可以同时在fpd以及ecd上有响应，能同时考察适用于两种检测器的方法。初次做加标回收可以先加高点，比如0.2ppm，往后做可以逐渐降低加标浓度。

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realtiger

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2008/9/17 19:31:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好不要加一个浓度，可以加一个系列浓度来考察方法
目标物可以选择关注的农药或者配制混合标样
有很多文献和学位论文都比较详细，可以参考

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我在故我思

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2008/9/17 19:53:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystalsnoopy 发表:我要做农残测定，但是样品中初步测定了一下检测不到。如果我要做提取方法和净化方法的考察，应该以什么成分做指标呢？加样回收率要加多少对照品合适呢？

你好！理论上说加标量应该符合样品中目标物的含量，但是未知时，可以参考MRL值和仪器检出限。
请参考： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080911/1475750/

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戈壁明珠

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2008/9/18 13:58:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crystalsnoopy 发表:
我要做农残测定，但是样品中初步测定了一下检测不到。如果我要做提取方法和净化方法的考察，应该以什么成分做指标呢？加样回收率要加多少对照品合适呢？

既然要考察，就应该全面，稳定不稳定的都要选择，响应值高或低都应该选，
响应稳定的主要为：甲拌磷、乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷等；
回收不太好做，响应不太稳定，峰形易受影响的有：甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏、乙酰甲胺磷等；
响应高的有：甲胺磷、对硫磷、乐果等；
响应低的有：亚胺硫磷、伏杀硫磷等，
有条件做一下辛硫磷（易分解），
对于ECD上的标准品，还要考虑有些有同分异构体，应该要做。
加标量应该做一个系列，最低添加浓度应该在定量限附近，即五倍检出限。
高浓度和最低浓度应跨越1-2个数量级为宜。

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Last edit by zongguitang