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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】请教采用火焰法检测铅，其检测限能达到多少？

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lavey

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发表于：2008/09/24 21:53:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚开始使用原子吸收仪，是岛津的6300，只装了火焰法，现需要用它按国标方法检测乙酸中铅含量，我做了一下,采用的是仪器默认的条件，铅的检测限是0.1ppm左右,无法达到检测要求,不知哪位使用火焰法能检得更低,最好提供检测条件,还有就是想问一下,标准溶液稀释用什么做溶剂最好?热切盼望大家指点,谢谢!

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2008/9/25 8:03:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.1PPM不错了,我的耶拿是0.3PPM.不过火焰的方法检出限一般都是0.2PPM.

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dandinghe62

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2008/9/25 15:45:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lavey 发表:
我刚开始使用原子吸收仪，是岛津的6300，只装了火焰法，现需要用它按国标方法检测乙酸中铅含量，我做了一下,采用的是仪器默认的条件，铅的检测限是0.1ppm左右,无法达到检测要求,不知哪位使用火焰法能检得更低,最好提供检测条件,还有就是想问一下,标准溶液稀释用什么做溶剂最好?热切盼望大家指点,谢谢!

你的问题可能解决不了,火焰法的检测限就是0.1ppm,换石墨炉的吧!石墨炉的是0.01ppm

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wawawa

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2008/9/25 18:27:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如是实在没有石墨炉,样品量够大的话,考虑浓缩一下吧.但如果样品浓度差太多,那可能浓缩也解决不了问题.

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lavey

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2008/9/25 20:48:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家，火焰法的检出限达不到为什么还写到国标中去，一定要用火焰法检？

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tingxi

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2008/9/26 8:32:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用石墨炉不行吗？如果一定要用火焰的话，可以考虑浓缩样品，比如将乙酸蒸干，然后加硝酸溶解沉淀，然后上机测定。国标好多都是那些制定国标的人在办公室里边做出来的，根本就没有实验基础数据作支持。石墨炉、火焰只不过是原子吸收的两个不同的原子化器，含量高我用火焰，含量低我用石墨炉，根据样品的情况具体分析，而许多国标恰恰是把该细化的东西一带而过，比如说样品前处理时的空白控制问题，测量时的质量控制问题，结果的误差计算问题。一些不重要的指标却说的很清楚，比如说火焰、石墨炉问题，气相色谱里边的毛细管、填充柱问题。

该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：理性分析

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Last edit by tingxi

夜市

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2008/9/26 9:13:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tingxi 发表:
用石墨炉不行吗？如果一定要用火焰的话，可以考虑浓缩样品，比如将乙酸蒸干，然后加硝酸溶解沉淀，然后上机测定。国标好多都是那些制定国标的人在办公室里边做出来的，根本就没有实验基础数据作支持。石墨炉、火焰只不过是原子吸收的两个不同的原子化器，含量高我用火焰，含量低我用石墨炉，根据样品的情况具体分析，而许多国标恰恰是把该细化的东西一带而过，比如说样品前处理时的空白控制问题，测量时的质量控制问题，结果的误差计算问题。一些不重要的指标却说的很清楚，比如说火焰、石墨炉问题，气相色谱里边的毛细管、填充柱问题。

很多检测方法的国家标准是推荐性标准（GB/T），不是强制执行的。
具体运用中需要自己根据仪器和样品的具体情况来摸索最佳化条件，只要原则和原理不违反标准即可。至于标准上的推荐条件，仅仅是个参考，千万不要迷信。

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