主题：【分享】我这里有一个改进的HPLC检测三聚氰胺的方法。大家可以交流一下。

原文由 hplc0729 发表:
液态奶及奶粉中三聚氰胺的检测方法(HPLC法)
一、    前处理方法
1.    称取液态奶样品5mL(或固体原料5克)至50mL离心管中，加入2ml  5%三氯乙酸提取液（固体原料加30ml），超声30min，再加入1mL  2%乙酸铅溶液（固体原料加2ml），充分混匀。
2.    将溶液离心：8000转/分钟，离心10分钟，
3.    取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX或MCX小柱，60mg/3mL)：
1)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 。
2)上样：加入上清液3mL。
3)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱吹干5min。
4)洗脱：3mL  5%氨化甲醇(v/v)洗脱。
(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5)浓缩：50℃，氮气吹干，用流动相定容至2mL。
4.    0.45μm滤膜过滤后，供HPLC分析。
5.  稀释倍数：液体（5＋2＋1）/3    固体（30＋2）/3
二、液相色谱条件
色谱柱：SB碳8柱，4.6×150mm,粒度5μm
柱温：40℃
波长：240nm 
流速：0.9ml／min
进样量：30μl
流动相：1.称取2.02克庚烷磺酸钠和2.10克柠檬酸于1000 ml容量瓶中，
用超纯水定容。（10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠）
        2.取该溶液850 ml加入150 ml乙腈（色谱纯）。
        3.用稀盐酸调至PH=3

原文由 hplc0729 发表:
液态奶及奶粉中三聚氰胺的检测方法(HPLC法)
一、    前处理方法
1.    称取液态奶样品5mL(或固体原料5克)至50mL离心管中，加入2ml  5%三氯乙酸提取液（固体原料加30ml），超声30min，再加入1mL  2%乙酸铅溶液（固体原料加2ml），充分混匀。
2.    将溶液离心：8000转/分钟，离心10分钟，
3.    取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX或MCX小柱，60mg/3mL)：
1)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 。
2)上样：加入上清液3mL。
3)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱吹干5min。
4)洗脱：3mL  5%氨化甲醇(v/v)洗脱。
(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
5)浓缩：50℃，氮气吹干，用流动相定容至2mL。
4.    0.45μm滤膜过滤后，供HPLC分析。