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主题：【求助】HPLC定量问题

浏览0 回复14 电梯直达
xjy0226
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发表于：2008/10/08 21:48:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾问个定量的问题
现在我们做个农药的定量，但是称样量不同，做出来的结果就不同了。样品和标样称样量都是是0.1-0.2g之间，但是含量算出来却不一样。
另外我想问下，做线性好与不好是怎么界定，0.98算不算好。如果不好，又该怎么做
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tfchen
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2008/10/8 21:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.98的线性比较差哦，一般都要0.998吧。
你什么农药呢？用液相做的？
标样怎么前处理呢，如果只是溶解，稀释，不会做得那么差的。
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Easy-Boy
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2008/10/9 9:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tfchen 发表:
0.98的线性比较差哦，一般都要0.998吧。
你什么农药呢？用液相做的？
标样怎么前处理呢，如果只是溶解，稀释，不会做得那么差的。

是啊，是不是会反应？
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凌云
limingdawn
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2008/10/9 10:26:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjy0226 发表:
各位大虾问个定量的问题
现在我们做个农药的定量，但是称样量不同，做出来的结果就不同了。样品和标样称样量都是是0.1-0.2g之间，但是含量算出来却不一样。
另外我想问下，做线性好与不好是怎么界定，0.98算不算好。如果不好，又该怎么做

你做的是什么农药？溶解性好不好？标样称0.1克溶解到多大的容器中？如果溶解不好，那么同样方法下称样不同，结果肯定不同。
如果进样时的样品浓度过高，造成柱子过载，也会引起结果不同。
目标物进样浓度在0.5克/升就算是比较高的浓度了。
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2008/10/10 16:12:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


      会有这种可能的，在做样时要多注意点，例如1、样品尽量的称取的接近些。2、你是不是定容了。3、你的样品对光线有没有要求，试着避光看看
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stephanie1984
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2008/10/10 16:21:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.98是不怎么好，看人家发的文章上都是三个九呢~~
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happy王子矜
wangzijin
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2008/10/10 16:45:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有前处理，只是简单的配样进样，非常粗糙的操作也可以做到两个9.估计你方法有问题，或者某个步骤的处理有问题
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dreams444
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2008/10/11 10:58:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjy0226 发表:
各位大虾问个定量的问题
现在我们做个农药的定量，但是称样量不同，做出来的结果就不同了。样品和标样称样量都是是0.1-0.2g之间，但是含量算出来却不一样。
另外我想问下，做线性好与不好是怎么界定，0.98算不算好。如果不好，又该怎么做

线性太差,因为线性不好,所以你的进样浓度差别大时,所出峰的响应值不成比例.也就是说,标准品和样品中待测物浓度很接近才能计算准确.就算是标准品,浓度差一倍,所产生的峰面积就是差一倍!
解决方法:更换色谱条件
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Last edit by dreams444
ygx
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2008/10/11 16:15:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先你做的线性确实不太好,我做抗生素时,线性都要做到0.9998.若线性不好,而试样目标物浓度变化大时,结果肯定差别多.线性差,一个与你的标液配置方法有问题;再一个可能与你的色谱柱选择不合适有关.
2.线性不好时,你可以试试使用单点外标法进行计算.但是,你的试样浓度一定要和标准校正液浓度比较接近,要经常校正.
3.你称试样的质量时,平行样的质量一定要差别小,比较接近,否则结果也可能差别大,特别是标线线性不好时.
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aps3220811
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2008/10/12 10:46:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欣赏下你的动西
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aps3220811
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2008/10/12 10:46:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再来看你的东西
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