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主题：【讨论】内标曲线法的定量问题讨论

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iceman888
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发表于：2008/10/08 21:35:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标曲线法进行定量分析时，样品中内标物质的峰面积与标准曲线中相差较大时，是否还可以用于定量？

通常情况下：
1.制作标准曲线时，内标物质的浓度相同，待测物一定梯度，则可得曲线：

  Ai/As=ax+B 其中x是进样溶液中待测物与内标质量（浓度）比，由此，x的量只于面积比相关。

2.
我遇到这样的问题。样品分别要经皂化，萃取，浓缩定容再进样。
在皂化反应之前把内标物质加入（加入量设计为最终进样溶液与标准曲线时浓度相等），然后乙醚萃取两次，水洗乙醚两次，旋转蒸发干，用1ml甲醇溶解，然后上样，结果内标物质的面积只有70左右，而标准曲线中内标的面积有90多，在这样的情况下，定量是否准确？？？
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2008/10/8 22:06:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标样的时候，你内标物都没经过前处理，怎么在做样品的时候你要经过前处理呢？最后再加入不行么？
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lianfenggood
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2008/10/8 22:11:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全可以，不过你要校正一下哦
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2008/10/9 8:48:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样看似可行，
不过在乙醚提取和浓度蒸干处理过程中，如果有样品和内标出现同比损失问题；
那么，计算出的浓度只是进样溶液的浓度，用此浓度进行稀释倍数换算原样品中的待测物浓度岂不有较大误差？（误差出现在提取和蒸干过程中的损失）
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dickwang2008
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2008/10/9 8:55:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标的作用就是来消除操作引起的误差，只要标准曲线和实际样品的处理方法是一样的就可以。样品中内标的响应小，可能是在处理过程中损失了一部分造成的，这个对你定量没有多大关系。
Good Luck!
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iceman888
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2008/10/9 10:38:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
内标的作用就是来消除操作引起的误差，只要标准曲线和实际样品的处理方法是一样的就可以。样品中内标的响应小，可能是在处理过程中损失了一部分造成的，这个对你定量没有多大关系。
Good Luck!

---------------------------------------------
如果在样品处理过程中内标有损耗，那么待测物肯定也有所损耗，这样的结果将不再可信。如：
100ml样品经10ml乙醚提取，然后把10乙醚蒸干，用1ml甲醇溶解，上样。
测得的上样溶液浓度是可信的，那么原来100ml的样品中的浓度是否也可信？
毕竟内标都有所损耗，待测物肯定也有损耗，这样倒推回去原样品的待测物浓度可信否？
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xydell
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2008/10/9 11:09:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物也需要加入到前处理过程吗？这个倒没想过。不过内标法怎么做回收率呢？
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iceman888
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2008/10/10 11:51:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xydell 发表:
内标物也需要加入到前处理过程吗？这个倒没想过。不过内标法怎么做回收率呢？


----------------------内标不就是抵消前处理过程中的误差么？
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