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主题：【求助】PITC氨基酸柱前衍生

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dajiao202450
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发表于：2010/09/02 10:01:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
    最近在做PITC氨基酸柱前衍生，氨基酸标准图谱已经完全跑出来了，但是样品的图谱不是很好看，最后八个峰老是跑不出来，紧急求助大家！我的QQ306157758，如果可以联系我，麻烦你们了！我已经把图谱上传。我怀疑是样品没有完全水解，我用的螺旋盖的离心管去水解。
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2010/9/2 16:47:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ怀疑是水解不完全，那你的水解温度和时间是多少呢？我原来用的是150摄氏度水解2小时
我认为这种情况还有一种可能就是衍生不完全，LZ可以多加衍生剂，在40摄氏度衍生30min试试，干燥要完全点
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sky_sea_na
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2010/9/3 8:30:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色色猪(huangqining) 发表:
LZ怀疑是水解不完全，那你的水解温度和时间是多少呢？我原来用的是150摄氏度水解2小时
我认为这种情况还有一种可能就是衍生不完全，LZ可以多加衍生剂，在40摄氏度衍生30min试试，干燥要完全点


您150℃，2h水解的是什么样品呢？这个条件和110℃，22h 结果查多少？
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dajiao202450
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2010/9/3 12:10:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的水解条件是110℃下加6ml6mol/L盐酸，加热24h，然后加入一定PITC衍生，然后跑出来的图谱就是这样。我用的水解装置是用塑料的离心管，盖子是螺纹盖。水解前预先冲氮，保证不进入空气。
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xr53
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2011/4/25 16:57:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是衍生的问题，其次峰完全没分开啊，还有进样浓度太高，衍生后的样品再稀释10倍看看吧
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2011/4/25 22:53:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品浓度太高，衍生剂不足造成的，减少称样量或加大定容体积试试。
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