主题：【讨论】国家认监委开展乳制品三聚氰胺检验能力验证，欢迎讨论检验过程

这是好事件！

我们也参加了，不过我的问题比较复杂，我现在还没做出来，领导拿来的问题盲样，我居然做不出来，加标回收奇差，我就是按国标做的，有没有人能说说前处理过程和注意事项啊，请大家帮忙啊

原文由 stra 发表:
那检测方法都统一确定了吗?如果方法不一,依据的标准不一,那检测出来的怎么进行判定;还有国家是否有规定食品中三聚氰胺的加入量?还有三聚氰胺到底多少量才能致病?还有国家是否公布此次事件的原因\是谁的责任了吗?我觉得把这一切问题解决了,在开始确立标准比较好.还有应该积极寻找一种简易快速容易操作的仪器.

还没看到检验样品和技术文件，收到样品后探讨吧

最后，加入论坛大家庭就要了解和遵守论坛的所有规章制度哦！有时间去学习一下，对你在论坛中更好的和大家交流很有好处！

原文由 semiflyer 发表:
最后，加入论坛大家庭就要了解和遵守论坛的所有规章制度哦！有时间去学习一下，对你在论坛中更好的和大家交流很有好处！

不知道你说的是什么意思，好像我们违反了论坛的所有规章制度，检验情况的探讨还能有什么见不得人的么

确实应该认证一下！

原文由 jane4891 发表:
我们也参加了，不过我的问题比较复杂，我现在还没做出来，领导拿来的问题盲样，我居然做不出来，加标回收奇差，我就是按国标做的，有没有人能说说前处理过程和注意事项啊，请大家帮忙啊

我们前处理回收率95%以上，但是用的不是国标，而是离子色谱的方法。

呵呵，国标……

检验过程的疑问
1、过MCX小柱和不过MCX小柱对检测结果的影响
2、样品前处理的选择对检验结果的影响
3、标准品的配制和样品前处理出峰时间的一致，配比
4、回收率高低对检测结果的影响

国家认证认可监督管理委员会

关于开展乳品中”三聚氰胺”检测能力验证的紧急通知
                        国认实函(2008)177号

各省、自治区、直辖市质量技术监督局，
各直属出入境检验检疫局，
中国检验检疫科学研究院，
各有关国家计量认证行业评审组，
各有关实验室：

根据国家处理三鹿牌婴幼儿事件领导小组的决定，国家质检总局于10月2日晚向社会公布了第一批经国家认证认可监督管理委员会调查核实的《可检测“三聚氰胺”检测能力的检测机构名录》。为进一步发掘社会各界的检测资源，调动全社会的检测力量为我国的乳制品质量安全服务，国家质检总局又向社会征集可开展乳制品中“三聚氰胺”的检测机构。为保证有关实验室开展“三聚氰胺”检测结果的一致性，进一步确认有关检测机构的检测能力，国家认监委决定紧急组织开展一次“乳品中三聚氰胺检测能力验证”活动，现将有关事项通知如下：
一、    参加对象
凡已经列入国家质检总局公布的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中的机构，必须参加本次能力验证，其他社会实验室自愿参加。
二、    项目协调单位
本次“乳品中三聚氰胺检测能力验证”活动，由中国检验检疫科学研究院综合检测中心作为本次能力验证活动的协调单位。
联系人： 李淑娟  彭涛
电话：010-85747796  85778949
三、    有关工作要求
（一）    各参加单位应当充分认识国家对这次三鹿奶粉三聚氰胺污染重大食品安全事故处置的重要性，作为国家质检总局向社会公布的可开展三聚氰胺检测的机构，必须确保出具的检测数据准确可靠。
（二）    中国检验检疫科学研究院综合检测中心作为本次能力验证活动的项目协调单位，要严格按照有关能力验证技术要求，制定科学、周密的能力验证方案，备足测试样品，并对样品事先做好均匀性和稳定性实验，指导各参试实验室严格按照有关要求及时报送检测结果。确保本次能力验证项目及时圆满完成。
（三）    各省级质量技术监督局、各直属出入境检验检疫局和有关行业评审组应及时组织有关实验室报名参加本次能力验证活动。
（四）    本次能力验证活动对于必须参加的实验室，免交所有费用。对于自愿参加的实验室，由项目协调单位适当收取能力验证成本费用。
（五）    本次能力验证活动要求各实验室必须在10月18日前向项目协调单位报送测试结果，项目协调单位应于10月23前完成初步的数据统计分析，10月26日前完成最后的能力验证报告。
（六）     有关实验室在向计量认证发证机关申请三聚氰胺检测项目扩项时，必须提交参加本次能力验证并取得满意结果的证明。
国家认监委实验室与检测监管部联系人，李文龙  郭栋
电话：010-82262769  82262733
传真：010-82260761
电子信箱：liwl@cnca.gov.cn  guod@cnca.gov.cn


二OO八年十月八日

参考译文



食安输发第1002003号



2008年10月2日


各检验检疫所所长公启：



医药食品局食品安全部监视安全课长



（公章省略）






关于食品中三聚氰胺的检测方法


目前，鉴于中国国内发生了牛奶混入三聚氰胺的事件，已经制定了食品中含有三聚氰胺的检测方法，如附件2-1诉述。敬请了解，并在今后的工作中通过该检测方法对食品进行检测。































附件2-1


日本三聚氰胺液相－串联质谱检测方法





1.检测对象
三聚氰胺
2.性能基准
此检测方法具有以下性能。在被检测对象食品中添加检测限浓度或2倍检测限浓度的三聚氰胺进行回收试验，根据所得结果进行评价。
原则上要符合以下条件：
（1）检测限
0.5mg/kg
（2）选择性
对不含有被检测对象的样品（空白样品）进行试验，确认没有干扰检测限的峰存在。若存在干扰峰，则其强度应低于检测限浓度峰面积（或峰高）的三分之一。
（3）回收率
70-120%（若使用内标，则内标的回收率要在40%以上）
（4）精确度
RSD＜10%（n≥5）
3.检测方法例示（供参考）



检测方法例示


1．检测对象
三聚氰胺
2．仪器
液相色谱-串联质谱仪
3．药品、试剂
除以下所示药品以外，使用“关于食品中残留农药、饲料添加剂和兽药成分的检测方法”（2005年1月24日食安发第0124001号。以下简称检测方法通知）中，附件第1章总则3所示药品。
乙腈：农残级
50%乙腈：将等量乙腈和水混合
氨水（25%）
5%氨化甲醇溶液：将氨水（25%）和甲醇以1比19的比例混合
0.1及1mol/L盐酸
醋酸铵
水
甲醇
乙二胺-N-硅胶小柱（500mg）
强酸性阳离子交换小柱（500mg）
0.2PTFE滤膜
三聚氰胺标准品（纯度为98%以上）
三聚氰胺内标准品*1 三聚氰胺-15N3或三聚氰胺-13C3・15N3
*1：可从林纯药或和光纯药公司购得
4．检测溶液的配制
（1）提取
取5g均质后的样品，加入0.5mL含有浓度为10ug/mL三聚氰胺内标的50%乙腈溶液及50%乙腈溶液25mL，混合均匀后，以每分钟3000转的速度离心5分钟，取上清液。
（2）精制
①在乙二胺-N-硅胶小柱（500mg）*1中依次注入5mL甲醇，5mL 50%乙腈，弃去流出液。注入5mL（1）中所得提取液，注入1mL 50%乙腈溶液，在所得混合溶液中，加入130uL 1mol/L盐酸。
*1：此处用的是VARIAN Bond Elut PSA 500mg色谱柱
②往强酸性阳离子交换小柱（500mg）*2中依次注入5mL甲醇，5mL水，弃去流出液。将①中所得溶液注入后，依次注入2mL 0.1mol/L盐酸、1mL甲醇，弃去流出液。然后5mL注入5%氨化甲醇溶液，将所得溶液减压干燥，在残留物中加入10mL 50%乙腈，超声波5分钟。取1mL所得溶液，加入1mL 50%乙腈，过0.2umPTFE滤膜。所得滤液为检测溶液。
*2：此处用的是VARIAN Bond Elut SCX 500mg色谱柱
5．测定条件
色谱柱：SeQuant ZIC-HILIC（内径2.1mm，长度100mm，粒径3.5um）
柱温：40℃
流动相：A：10nM醋酸铵，B：乙腈

A：15%（0-4分），60%（4-5分）
流速：0.2mL/min
保持时间：2.5分
进样量：5uL
离子化模式：ESI（+）
质谱参数*3：


检测对象

离子对
锥孔电压（V）
解离电压（V）

三聚氰胺
目标离子1
127/68
30
30

目标离子2
127/85

三聚氰胺内标
目标离子1
130/87
30
30

目标离子2
130/69


*4：此处质量分析仪用的是Waters Quattro Premier XE，三聚氰胺内标用的是三聚氰胺-15N3。