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主题：【求助】石墨炉测镉

浏览0 回复24 电梯直达
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tcangchao
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2008/10/18 9:21:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houdongcai 发表:
我用的热电的石墨炉、自动进样器。进样方式为仪器自动稀释，主标液为3ppb，空白和稀释液为2%硝酸。在标准曲线测试时曲线拟和度一直在0.995以上，但是在以未知样品测试手动配置的1ppb和2ppb的镉标液时，测试结果总是会比真实值高出50%左右。另外标液3ppb的响应值在0.1左右知不是有点低？
    哪位前辈能帮忙解决一下！！！小弟在这里拜候了！！！！！


不知楼主用什么石墨管，温度曲线怎么设置，主标为3ppb的话，可否列出校准曲线？
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海涵
wwl9711
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2008/10/19 12:12:34 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的主标液是3PPB,那你配置的浓度曲线是哪几个点?1PPB,2PPB是否在你范围内!做标准曲线后,可以设置一个CCV,用标准曲线回读一下,你曲线中间一个点,看是否能在要求之内!如果手动配置的话,浓度太低了,可能有误差!如果基体改进剂没问题,稀释剂最好也和标准溶液试剂匹配!
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houdongcai
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2008/10/20 8:40:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的普通石墨管，干燥温度：120度、灰化温度：300度、原子化温度：900度、清洗温度：2200度，标准系列及吸光度分别为0ppb—0.00533、0.6ppb—0.05363、1.2ppb—0.09640、1.8ppb—0.13747、2.4ppb—0.17317、3.0ppb—0.20750
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zjchen3189
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2008/10/20 10:59:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你待测样品浓度?
可以做0,1,3,5,7PPM标准曲线
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houdongcai
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2008/10/20 11:11:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过0到5ppb的标线，当时是可以反测回归的，做0-3pp一开始的时候也可以成功反测，但是后来就不行了，更换石墨管也没用，实在不知道到底是哪方面出了问题！
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dahuahua_2001
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2008/10/24 23:07:24 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houdongcai 发表:
因为是手动配制的标准系列所以都没有加基体改进剂，灰化温度：300C、原子化温度：900C，这都是热电仪器推荐的无基体改进剂的设置。在刚一开始的标线测试时有两次成功反测，后来就一直不行了，更换石墨管也没用！

我也是热电用户，我用提灰化温度是５５０℃，原子化温度是１５００℃一一般１ｕｇ／Ｌ的吸收值为０．１２左右
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tsgxliy1
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2008/10/26 21:16:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低了,标液拟合的好而样品测试不对,是不是基体干扰的问题.没做过镉,讨论下
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xuhui5891
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2008/10/28 15:02:51 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦立安的石墨炉做镉1ug/L的镉产生的吸光度值厂家说有0.2，但是我的到4ug/L的浓度才有0.2，不知道为什么，还有，那个鬼摄像头真实垃圾，一打开就死机，快恨死！
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protoss
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2009/1/15 10:36:26 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
900度的原子化温度有点低了吧？是仪器的推荐条件吗？我的pe仪器原子化温度在1550-1600度左右才合适。如果不使用集体改进剂，灰化也在400度。
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ddatt
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2012/7/13 11:29:09 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用的瓦里安的石墨炉，Cd 1ppb响应也是0.1左右，好一点能到0.15
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