主题:【讨论】找问题在那里:饱和食盐水中杂质ICP测定

浏览0 回复66 电梯直达
shaweinan
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  至于Al的情况,很多人都认为是水解。既然是水解,那就应该很好解决,在配置以饱和饱和食盐水为基体的混标时加入一点酸就可以了。如果加入酸后Al的标准曲线明显改善变得很好,那就是水解问题了,干吗非要去配单标去费那麻烦事呢。
lele163
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shaweinan
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  如果Ba的标准曲线问题确是由沉淀造成的,那配混标应该是可以的,问题的关键是在配置单标时不能引入硫酸根离子,也就是不用硫酸铝钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸镍来配置Al、Fe、Mg和Ni的单标溶液。因为Al可以用纯铝或光谱纯的AlCl3•6H2O来配,Fe可以用纯铁丝或光谱纯的Fe2O3来配,Mg可以用光谱纯的MgO或MgCl2•6H2O来配,而Ni则可以纯镍、光谱纯的NiO或NiCl2•6H2O来配。
tianshanmuwu
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飘尘
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原文由 shaweinan 发表:

  至于Al的情况,很多人都认为是水解。既然是水解,那就应该很好解决,在配置以饱和饱和食盐水为基体的混标时加入一点酸就可以了。如果加入酸后Al的标准曲线明显改善变得很好,那就是水解问题了,干吗非要去配单标去费那麻烦事呢。

学习了  说的很好
其他可以做混标钡应该拿出来做单标吧  ?
念问天
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《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》 GB/T602-2002)

1、铝(Al)浓度:0.1(mg/mL)
方法:称取1.759g 硫酸铝钾[KAL(SO4)2.12H20]溶于水,
      加10mL硫酸溶液(25%),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

2、镁(Mg)浓度:0.1(mg/mL)
方法一:称取0.166g于800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5mL盐酸及少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
方法二:称取1.014g硫酸镁(MgSO4.7H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

3、锰(Mn)浓度:0.1(mg/mL)
方法一:称取0.275g于400℃~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
方法二:称取0.308g硫酸锰(MnSO4.H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

4、铁(Fe)浓度:0.1(mg/mL)

方法:称取0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H20]溶于水,
      加10mL硫酸溶液(25%),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

5、镍(Ni)
方法一:称取0.673g硫酸镍铵(NiSO4.(NH4)2SO4.6H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
方法二:称取0.448g硫酸锰(NiSO4.6H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
qryangqiang
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longjian1110
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不能因为混标就混在一起啊,也要考虑到离子元素之间的兼容性啊,对于混标的配置是由严格的要求的,虽然你单个的标准配置符合要求,但是混标是你自创了
西北狼
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原文由 shaweinan 发表:
  如果Ba的标准曲线问题确是由沉淀造成的,那配混标应该是可以的,问题的关键是在配置单标时不能引入硫酸根离子,也就是不用硫酸铝钾、硫酸铁、硫酸镁、硫酸镍来配置Al、Fe、Mg和Ni的单标溶液。因为Al可以用纯铝或光谱纯的AlCl3•6H2O来配,Fe可以用纯铁丝或光谱纯的Fe2O3来配,Mg可以用光谱纯的MgO或MgCl2•6H2O来配,而Ni则可以纯镍、光谱纯的NiO或NiCl2•6H2O来配。




LAO SHA!!
1\看好了国标配的单标的硫酸的浓度.
2\我说的前提都已经在前面说好了,用户就要用GB/T602-2002来配,别的不行,或者找个国家标准规定什么元素用什么配的标准,你自己用别的配的即使含量多准确,是国家标准吗??
3\其实问题的解决十分简单,但是用户就是想用错误的方法得到一个正确的结果,可能吗?

1、铝(Al)浓度:0.1(mg/mL)
方法:称取1.759g 硫酸铝钾[KAL(SO4)2.12H20]溶于水,
10mL硫酸溶液(25%),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

4、铁(Fe)浓度:0.1(mg/mL)

方法:称取0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H20]溶于水,
10mL硫酸溶液(25%),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。


呵呵,此贴出来引来大伙不断的讨论,甚是欣慰.同时也感谢大家积极的讨论.


西北狼
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原文由 shaweinan 发表:

  至于Al的情况,很多人都认为是水解。既然是水解,那就应该很好解决,在配置以饱和饱和食盐水为基体的混标时加入一点酸就可以了。如果加入酸后Al的标准曲线明显改善变得很好,那就是水解问题了,干吗非要去配单标去费那麻烦事呢。


首先我觉得你没有看清楚题目,说的是饱和食盐水,知道加入酸后出现什么现象吗?
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