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主题：【求助】ICP测量杂质铅、铬、铁等，如用钇作内标，具体如何做啊？

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wwmjczx
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发表于：2008/10/14 14:37:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人最近有一样品奥沙利铂，要测量其中铅、铬、铁含量，需用钇作内标，但我从来没有用过内标法，请那位高人赐教，最好能详细一点，现谢谢了！

推荐答案：人生如梦回复于2008/10/15
一般是不用做内标的！尤其你那金属样品！内标是克服物理效应！
1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同，空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
2.
2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管，那就连接成三交叉管，把内标进样管和进样管放在样品一起进样！
2.2如果没有2.1，在第1步是把所有的都加一定的Y标，定容相同的体积！
3.设置仪器方法时要设置内标一项，不同型号不同设置！
注：1.Y标浓度我做时是用5ppm！
    2.回收率请参照不同的标准！
补充答案：

shaweinan回复于2008/10/15



　　在原子发射光谱中，内标的作用不只是克服物理效应，它还可以补偿蒸发行为及原子化行为中的化学变化。对于ICP光源，因为它具有良好的稳定性能，和比较高的电子密度，所以基体效应已经很小了，因此基体匹配和内标的作用在很大程度上是为了抑制进样过程的变化对分析所造成的影响，所以也就可以认为是消除因溶液物理性质如粘度、密度、表面张力等的变化所造成的影响。
　　另外只要是能保证样品和标样中内标元素的含量都一致的话，也不一定非要样品和标样的体积相同，这样做只是比较好控制。
　　再有，如果用一根比较细的进样管来进内标液，在进样过程中进行混合，就需要进行标准样的基体匹配，否则的话很可能样品和标准进入的内标元素的量就不会完全一样。

lilongfei14回复于2009/09/24

在初始浓度中将内标加入到每个样品，标准和空白中
因此在每个测定溶液中预期的内标响应 应该是一致的
根据实际测量的内标值与预期的内标值的比值来校正无内标元素的响应.
任何情况下都可能存在基体抑制效应，所以内标是必要的.
校正曲线是根据分析信号与内标信号的比值(i.e. ax/isx)绘制的，所以消除了基体抑制效应.
用样品中分析元素的信号和内标的比值对样品实现定量分析

atii回复于2008/10/15

好像干扰应该很大吧。

飘尘回复于2008/10/15

基体简单还好说，复杂的话可能也不是很理想。

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mengmeng805813
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2008/10/15 8:28:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是不用做内标的！尤其你那金属样品！内标是克服物理效应！
1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同，空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
2.
2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管，那就连接成三交叉管，把内标进样管和进样管放在样品一起进样！
2.2如果没有2.1，在第1步是把所有的都加一定的Y标，定容相同的体积！
3.设置仪器方法时要设置内标一项，不同型号不同设置！
注：1.Y标浓度我做时是用5ppm！
    2.回收率请参照不同的标准！
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shaweinan
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2008/10/15 8:45:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwmjczx 发表:
　　本人最近有一样品奥沙利铂，要测量其中铅、铬、铁含量，需用钇作内标，但我从来没有用过内标法，请那位高人赐教，最好能详细一点，现谢谢了！
                                    2008.10.14                　　　　　邮箱：wuweimin@quartzpacific.com


　　原子发射光谱法能够进行定量分析的条件：一是可以获得分析信号即准确测量谱线的发射强度，二是能够确定谱线的发射强度与被测元素含量间的关系，而且是谱线的发射强度仅仅随被测元素含量而变化。
　　因为过去发射光谱用的激发光源稳定性不好，谱线发射强度受分析物元素蒸发、原子化、激发、电离及样品组成的影响严重，所以为了补偿这些因素变化带来的影响，发射光谱的定量分析一般不是根据谱线的绝对发射强度来进行的，而是采用的分析线（由分析元素提供）与内参比线（由参比元素提供）的强度比。这里我们通常将参比元素称为“内标”，它是加入样品中的浓度固定的比对元素，可以是样品中的主体元素，也可以是分别加入到每个样品和标准品的外加元素。
　　为了能起到有效的补偿作用，参比元素与分析线对必须满足下列条件：
　1. 为了补偿蒸发条件变化的影响，参比元素与分析元素必须尽可能具有相近的沸点、熔点及化学反应性能；
　2. 为了补偿激发条件等变化的影响，参比元素与分析元素必须具有相近的理解能和电离能，内参比线必须分析线具有相近的激发能；
　3. 为了补偿扩散条件变化的影响，参比元素与分析元素必须具有相近的原子量；
　4. 应选用自吸收效应小的谱线作分析线对；
　5. 分析线及内参比线附近应无干扰线存在。
　　因为要找到完全满足这些条件的参比元素、内参比线和分析线，所以一般往往采用折中的办法来进行选择。
该帖子作者被版主 jackcong加 2积分， 2经验，加分理由：分析的详细，谢谢
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atii
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2008/10/15 8:55:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像干扰应该很大吧。
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shaweinan
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2008/10/15 10:44:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengmeng805813 发表:
一般是不用做内标的！尤其你那金属样品！内标是克服物理效应！
　1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同，空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
　2.
　2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管，那就连接成三交叉管，把内标进样管和进样管放在样品一起进样！
　2.2如果没有2.1，在第1步是把所有的都加一定的Y标，定容相同的体积！
　3.设置仪器方法时要设置内标一项，不同型号不同设置！
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　　在原子发射光谱中，内标的作用不只是克服物理效应，它还可以补偿蒸发行为及原子化行为中的化学变化。对于ICP光源，因为它具有良好的稳定性能，和比较高的电子密度，所以基体效应已经很小了，因此基体匹配和内标的作用在很大程度上是为了抑制进样过程的变化对分析所造成的影响，所以也就可以认为是消除因溶液物理性质如粘度、密度、表面张力等的变化所造成的影响。
　　另外只要是能保证样品和标样中内标元素的含量都一致的话，也不一定非要样品和标样的体积相同，这样做只是比较好控制。
　　再有，如果用一根比较细的进样管来进内标液，在进样过程中进行混合，就需要进行标准样的基体匹配，否则的话很可能样品和标准进入的内标元素的量就不会完全一样。
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飘尘
wht0518
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2008/10/15 10:53:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体简单还好说，复杂的话可能也不是很理想。
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春天打老虎
raphaelxia
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2008/10/15 10:55:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法，内标物标准溶液可以直接配在溶液中，也可以另外界一根进样管，直接作得。
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xiaoxueyy
wangxueyan_86
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2008/10/15 15:50:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP测这几个元素,应该不用内标就可以吧
我们用的是ICP-OES,测这些元素时从没用过内标
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面对面想你
jackcong
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2008/10/15 15:53:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一样，很少做内标的。
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wwmjczx
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2008/10/15 16:06:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢回复！奥沙利铂是水溶性的药中间体，如能告诉详细加标过程和进样过程就好了。
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wwmjczx
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2008/10/15 16:08:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的 是PE公司2000型ICP-OES
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手机版： 【求助】ICP测量杂质铅、铬、铁等，如用钇作内标，具体如何做啊？
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