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气相色谱（GC）

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主题：【求助】仪器出问题了

浏览0 回复41 电梯直达

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KEN

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2008/10/19 12:24:57 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主是分析什么样品？怎么进样口的温度设置这么低？50度时样品能充分汽化吗？
建议将汽化室的温度设置成和检测器的温度相同或相近。再将柱温升至260度时恒温保持两小时左右。
再按你以前的条件做样品。

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bingdeqingxing

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2008/10/19 16:07:18 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也想知道为什么呀

焦碳试样的采取和制备的方法

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焦碳试样的采取和制备的方法

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qiangwei1980

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2008/10/19 19:50:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也觉得你的进样口温度设的太低，通常进样口温度设的温度比你的样品待测溶剂沸点高10~20度，通常是从100度开始。还有如果你怀疑是柱子的问题，可以换柱子试试，如果还是出现相同的问题很可能是你的系统问题，通常我们将进样口温度设的比柱温高，即使走程序升温，柱温也不会比进样口温度高多少
我建议你：
1 确认你的柱子能不能走你程序升温的最高温度。
2 将进样口温度设到150度试试
3 换个柱子走相同的色谱条件，同时把这个柱子在别的仪器走相同的色谱条件
记得返回消息，让大家知道情况

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〓疯子哥〓

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2008/10/20 9:22:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你分析的是什么物质?

为什么进样口的温度设置如此之低?个人认为你的进样口的问题太低而导致物质的残留～

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美食城

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2008/10/20 9:33:06 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将柱子老化会改善的，没有大问题。

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nnsss

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2008/10/20 9:36:16 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你平时进样口温度是不是太低了

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yangjianqin

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2008/10/20 9:50:09 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口温度太低，可以先不接柱子，升温进样口，多烧看一看。

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sea1981

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2008/10/20 9:56:09 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果实在不行的话就洗洗柱子，不知道你用的什么柱子？把柱子的一端接在单泵上，用甲醇或二氯甲烷冲洗，但要慎重！

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太阳神仙

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2008/10/20 10:00:45 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangzhiqun 发表:
各位晚上好！实验室三月份买了一台气相色谱仪，用到八月份，突然有一天色谱柱就有问题了。具体情况是这样的：恒温时基线很平，一程序升温就有好几个杂峰。于是怀疑色谱柱被污染，可是烤了好几次都没效果。又怀疑进样口被污染，于是把玻璃插件换成新的，那些螺帽什么的也用丙酮、甲醇和乙醇超声波洗了几遍，结果还是那样。给仪器维修人员打电话，他们说是色谱柱的原因，建议连续程序升温烤柱子，烤了两天，怎么效果还是不好？请问有没有精通气相色谱仪的同志呢？能不能帮忙分析一下原因啊？我实在不知道怎么给老师交代了。

从图来看，应该是污染了，应该是进样口的污染，然后又进而污染了色谱柱，不知道楼主分析的样品是什么，采用50度的气化温度有点低，如果你的样品沸点相对较高，就会造成对进样口的污染，后来你提高了进样口的温度，但是没有提高柱温，从而进样口的污染物又进入色谱柱把柱子给污染了。给你的建议是清洗进样口，或高温烘烤进样口，包括气化玻璃棉、玻璃管等。等进样口清理好后将毛细管的入口端剪去10公分左右，再老化色谱柱，对于老化的温度只要高于你的最高分析温度，并低于色谱柱的上限温度就可以了。需要注意的就是你的检测器要保持较高的温度一来可以清洗检测器再着避免被从色谱柱清洗出来的污染物污染。如果你的载气为惰性气体可以考虑色谱柱不接检测器，放空。

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