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原子吸收光谱（AAS）
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主题：GFAAS测量误差的原因和校正测量3---试样前处理

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tzl75
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发表于：2005/04/22 14:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被tzl75设置为精华；
GFAAS分析是痕量分析技术,因此比需要注意样品处理时的污染问题,在不影响测定结果准确度和精密度的前提下应尽量减少处理步骤,尽量减少测量误差发生的几率.
下面介绍一下几种式样处理应该注意的问题

1.湿法分解:在测定钙,镁,锌,铁,铅,钠,钾和其他与测试环境污染有关的元素时要做好空白校正,尽量减少处理步骤和用少量分析试剂,分解时要用表面皿盖着分解烧杯口,防止环境污染.

2.干法分解:注意在测定微量元素时由于电阻炉是主要由电炉丝(里面还有铁,镍,铬等元素)和耐火砖作成,这些东西会在高温时锈蚀和逸散,从而污染处理的样品(有的朋友也说过用这个做时挥手率很高,可能与这个有关),这点在分析铬铁等元素时尤其要注意.

3.有机溶剂萃取:主要考虑溶剂本身的杂质含量的污染以及萃取的条件，萃取的回收率（最好用标准来做个比较），建议使用空白来校正，对于采用萃取方法的建议，萃取后在短时间内测定，防止长时间放置出现测定误差。

前处理方法：
可以参考下面的帖子来进行：
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/131334/forumid/32
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/131141/forumid/32
补充:
内脏处理
A.干法灰化处理:样品通过灰化除去有机物质后,用硝酸或王水制备分析溶液.
电阻炉灰化:样品在坩埚中放在500-600度的电阻炉内,经过4-5小时的灰化,注意镉,砷,汞等具有高蒸汽压的元素不能用此法,铅,锌,硅在超过500度时会有损失,特别是氯化物的铅更为明显,砷一般通过加入硝酸镁或硝酸镍来进行灰化处理.
B.湿法消解处理:主要是用酸来氧化处理有机物质的,分解用酸可以参考上面列出的帖子,由于微波技术的发展,微波消解在此方面的应用也将有很广的发展.

有机溶解萃取:
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wangjjr
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2005/4/22 15:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他？怎么就一种？
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tzl75
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2005/4/22 15:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我抽时间往上漫漫打的写
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dm63478700
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2006/4/18 15:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
矿石啊,金属啊,怎么处理啊 ?老大
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