主题:热分析技术相关基础(补充了几点)!!

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2.红外线干燥箱
    红外线是一种电磁波,波长在0.75~1000μm范围内。红外线投射到物体上,此物体就吸收了大量的红外能,从而改变和加剧其分子运动,达到加热升温作用。
    红外线加热的特点是:红外线能透入被加热物体表面一定深度,因此使加热速度加快、 电能消耗少、加热质量高。
    分析实验室常用的红外线加热干燥箱主要是用灯型电热元件即红外灯作为热源。其中一
种是由一组红外灯(每只250W)并联加热,不带自动温度控制系统,最多一组可将12只红外灯泡并联使用;另一种是带自动恒温控制的红外线干燥箱,根据所用功率大小,最高使用温度可分10~300℃和10~450℃两种规格。
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电热恒温水浴锅和恒温槽
    电热恒温水浴是用于加热和蒸发易挥发、易燃的有机溶剂及进行温度低于100℃的温实验和化学反应,而温度超过100℃的恒温加热设备以油类或高沸点液体物质作为传热介质,通常叫做恒温油浴槽或简称恒温槽,用于在高于100℃的温度下进行实验和化学反应。
一、电热恒温水浴锅
    电热恒温水浴锅是以水作为传热介质,一般在不超过95℃的温度下使用。
电热恒温水浴锅一般由两层构成。其中内层是用铝板或不锈钢板制成的槽。槽内装水作为加热和传热介质,槽底安装铜管。在管内装有电炉丝电阻丝作为加热元件,电阻丝外套瓷管以防与铜管接触而导致漏电,电阻丝两端连接到温度控制器上,用于控制加热电阻丝使槽内水温保持恒定。水箱内装有测温元件,可通过面板上的控温调节钮调节温度。水浴锅的外壳常用薄钢板制成,表面加以烤漆用于防腐,内壁装设有绝缘材料,水浴锅的前面板上有电源开关、调温旋钮和指示灯等。水槽下侧有放水阀,外壳上面板上有插入水中的温度计用于
测量水温。
    电热恒温水浴锅的型号和规格很多。按其电热元件的总功率分有500W、1000W、1500W、2000W等数种;按其具有的孔数分有单孔、单列双孔、单列4孔、单列6孔、单列8孔、双列双孔、双列4孔、双列6孔、双列8孔等;按其温度控制显示装置分有指针式和数字式。 .
电热恒温水浴锅使用时应注意:①使用前必须先注入水,最低水位不得低于电热管以上1cm,水位过低会导致电热管表面温度过高而烧毁;②未加水至适当位置前,切勿接通电源;③温度控制器不要随意拆卸;④外壳必须接地;⑤控制箱内部应保持干燥,以防因受潮而导致漏电;⑥应随时注意水箱是否有渗漏现象。
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二、恒温油槽
    恒温油槽有时称之为恒温槽。恒温油槽是用变压器油或高沸点的液体物质如石蜡油或甘油等作为加热和传热介质,对物质进行高于100*(2恒温加热的装置。恒温油槽外形一般为圆筒形。除槽内所加传热介质与电热恒温水浴锅不同外,其余结构二者大致相同。
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标准样品的主要用途
    标准样品所特有的具有足够均匀且稳定的准确的特性量值这些不寻常的性质决定了它起着“参照物”、“校准物”和“已知物”的特殊效能。作为“参照物”可与被测量的未知样品同步进行测试,以起到控制质量的作用。作为“校准物”可以对测量仪器进行检定和校准。作为“已知物”可以考察所研制的新测试方法和仪器的准确可靠程度。既然标准样品用途如此广泛,如何正确选择使用也是获得良好效果的重要前提。
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(一)选择标准样品的原则
1.必须采用与待测样品相似类型的标准样品
    为了更好地起到参照对比的作用.选择的标准样品一定要考虑与待测样品尽量近似。
    这里强调近似而不能强求绝对相同,这是因为世上的物质存在千差万别,要采用与待测样品完全一致的标准样品实际上不可能也无这绝对的必要。但寻求类型上相似、基体大致相同则是重要的。所谓类型就是说待测样是水质样品,就应选用水质标准样品,是岩石样品就选用岩石标准样品,是土壤样品就选用土壤标准样品,是生物样品就选用生物标准样品等等。所谓基体大致相同,比如岩石样品因不同的岩石而其基体成分差异很大,要是石灰岩其基体成分含有大量的钙,而硅酸盐则基体成分主要含有硅。所以基体成分不同对各种测试方法的适应性有很重要的关系。
2.标准样品浓度水平的选择
    使用标准样品的直接用途不同时,需采用相应浓度水平的标准样品才能起到应有的作用。分析方法的精密度是被测样品浓度的函数。若用标准样品评价分析方法,应选择浓度水平接近方法上限与下限的两个标准样品;当用标准样品作控制标准时,应选择与被测样品浓度相近的标准样品;利用标准样品校准仪器时则应选择浓度在仪器的测量线性范围内的一个或几个标准样品。
3.标准样品准确度水平的选择
    因为标准样品是作为一个标准的参照物使用的,因此其准确度应比被测样品预期达到的准确度一般高3—10倍。若在痕量超痕量分析中期望分析结果的准确度在士50%之内,那么选用的标准样品的准确度应在±18%-5%。由于准确度的表达方式不尽相同,所以在考虑准确度水平时,注意它的表达方式也应在考虑之列。
rockyn
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