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气相色谱（GC）

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chengjingbao

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2008/10/20 21:34:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thysy2008 发表:
有的时候，标样真的找不到的，我的意思是说，只知道样品中要测组分的名称，但是我们根本就没见过这样的东西，估计要上美国的ＮＩＳＴ网站上去查它的图形了，我的意思就是说定性都很难．能定性的话，知道它的性质我就可以找到性质和结构和它相似的标样来定性了．

这个就要首先要有个图谱了，没有大致方向神仙也没辙！
有图谱还要确认你的柱子能分离、检测器能检测出，就像有些人说的，先要找方法了。
我们通常都是做已知样，再做未知样，还要知道如何变通，改进方法。
像你这种做法，有点科研的味道。但总是有方法解决的，但不是论坛或QQ上三言两语能说得清的。
一般这种情况，完全不了解，都是从与它同类的、近似的、已知的物质开始推及分析。也就是从已知推向未知。

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落霞满天あ云卷云舒

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2008/10/20 21:40:11 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是研发中心啊，我们平均一天半就要对客户送来的样品进行方法开发，一般对一个样品需要开发３到４种方法．所以有的时候真的会碰到我说的那种情况．我头发都白了很多了，不骗你．

原来是研发中心，失敬！失敬！
我说呢，一般人谁会去搞这无厘头的事。那这种未知推有知的方法应该是研究的常用方法啊！还有收集图谱也很重要。通常研发中心应该具有色谱柱配制的能力，对固定液分析未知样品的种类要有较深的了解。

因为我们有时会接到客户投诉，分析过气体中的未知组分，然后定性…推断各家用户的化工成分、再定量。用得是这方法。

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落霞满天あ云卷云舒

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2008/10/20 23:37:47 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只是一个医药集团的研发中心，好累哦．公司又舍不得花钱都雇几个人，整个中心大楼真正搞研发工作的就那么几个人，还没有搞行政和生活方面的人多．中国就是这样，我真想多招几个人，我招不到合适的人．我很累哦．

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sarge

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2008/10/21 14:34:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有标样有没有标样的定量方法，任何结果都只是参考值，有标样也是一样，这一点记住然后再分析。
归一化测量一些结果，气相上常采用100%-主要杂质峰-前面溶剂峰（一般有个内定值0.%一类的）这样的数据作为结果，液相上也可以归一化定量，但校正因子一类的计算比较麻烦。
还有就是参考滴定结果做含量分析。只要相关滴定基团的小分子量或大分子量杂质少那么结果也可作为含量，
还有内标法，选择内标物花点时间。
还有实在找不到内标物，那么提纯待测物质，把提纯的当作内标物，这个标准加入法也可行的。或已知已有某纯杂质，只要峰不够小也可用这种方法。
还有个比较不怎么样的方法，比如测相关杂质，那么移取配好的待测物规定最大要求（比如0.5%）先后进同样量，最后待测物谱图总面积减去待测物峰面积之和只要小于移取的主要峰面积那么合格（因为假设响应值相同所以结果比较粗）。
色谱上基本这些方法都用过，具体标准物选择，内标物自己查，一点点找就会有结果。
如果外标法那么首先买一点标样，然后自己厂研发人员提纯自己产品，用标样确定提纯样，日常检测，就用提纯样来做就可以了。

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