主题:【讨论】钢样的前处理

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sunkerwing
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刚买了ICP6300,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢
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yvonne
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clfgljg
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刚买了ICP6300,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢

20ml1+3硝酸加热待大部分试样溶解后在加1+9硫酸25毫升试试看
amy01
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可能该样品含碳量较高,金属溶解后碳析出了。改用微波消解。温度控制在220C左右可以解决
xfzou
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刚买了ICP6300,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢


鋼樣裡是否含有鉭,鋯等特殊元素?先用稀酸反應,如果有大量的殘渣:方法一:將殘渣用微波消解;方法二:用XRF掃描是否含有被檢物,如果不含,就對溶液進行分析,不會影響測試結果。
Samsh
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刚买了ICP6300,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢


减少一点称样量
我们以前做的时候是0.1g,同样也是50mL硝酸
Samsh
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刚买了ICP6300,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢


黑色小颗粒应该是碳钢里的碳化物
也确实需要比较长时间的溶样
我试过停止溶解,过滤黑色颗粒物

做出来的结果和溶完的结果还是有点差异,各元素都在5%左右
风之灵
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原文由 pilchardshym 发表:
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刚买了ICP6300,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢


黑色小颗粒应该是碳钢里的碳化物
也确实需要比较长时间的溶样
我试过停止溶解,过滤黑色颗粒物

做出来的结果和溶完的结果还是有点差异,各元素都在5%左右


对于钢铁样品的前处理,其实目前已经有非常成熟的化学法的国标,你可以根据自已钢铁样品的类别,选择相应的溶样体系。
一般用得比较多的是(1+3)的逆王水、硝酸+硫酸/磷酸、还有加高氯酸(不能用于测铬,这种方法处理会造成铬的损失)等等。如果硅高或者含铌、钽等,还需要考虑加HF助溶。
lilongfei14
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容样要用1盐酸+3硝酸容样就能快点,再不行的话加点双氧水。
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