主题：【原创】小型私企实验室

原文由 juju11 发表:
哈哈，是新窦的工作环境？
不错

呵呵，是啊，一般般，主要是比较自由。
你也来秀一下你的工作环境怎么样

真好！！！！不错！！！！有很多人羡慕！！！！！！

不错,很好听干净的.

原文由 capinter 发表:
呵呵，是啊，一般般，主要是比较自由。
你也来秀一下你的工作环境怎么样

我们实验室比你们小多了，只有液相和液质，呵呵！

原文由 capinter 发表:

原文由 juju11 发表:
哈哈，是新窦的工作环境？
不错

呵呵，是啊，一般般，主要是比较自由。
你也来秀一下你的工作环境怎么样

我们很多仪器发现跟你们的都一样，连牌子都一样，不过我们的气相仪器比你们多，液相较少，不过感觉你们试验室挺大啊，为啥说小呢，很好

我是菜鸟！
试问一下，那空调的位置，这样装合适吗？？

仪器还是可以哈，
主要仪器都是进口的，证明你们公司还是挺有钱的，所以实验室环境就自然不错了。看来你们是做药物类的检验哈，如果是出口到日本，那检验结果应该比较苛刻哇。说说看你们都要达到那些标准阿！

原文由 jimmy841228 发表:
我是菜鸟！
试问一下，那空调的位置，这样装合适吗？？

是说第一张图吗？装在仪器后面的那个？应该是不合理的，但是空间有限，设计时没有留下水管，所以只能靠墙放，把水通到墙壁外面。

环境不错噢

气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结
论坛中在06年有个帖子是关于甲胺磷测定过程中不出峰的问题(链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060612/456434/)由于回帖参与讨论的人数较多，回复的内容也是较多，现将其总结如下，以便于大家的浏览。

甲胺磷的简介：
分子式：C2H8NO2PS
分子量：141.12
CAS号：10265-92-6
性质：白色针状结晶。熔点为44.5℃，蒸气压为0.4Pa（30℃）。易溶于水、醇，较易溶于氯仿、醚，在甲苯、二甲苯中的溶解度不超过10%。在弱酸、弱碱介质中水解不快，在强碱性溶液中易水解。在100℃以上，随温度升高而加快分解，150℃以上全部分解。其质谱图如下：


[Last edit by hotdoglet]

仪器采购指南：标准物质  食品标准物质  化学试剂


关 键 词：总结 甲胺磷 出峰 色谱测定 气相色谱测 




支持：0次  感谢：0次  2008-5-27 11:04:06 


1楼：RE:【总结】—气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结

我在故我思
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甲胺磷不出峰（包括标准溶液等）的原因：
一、甲胺磷自身的原因：
甲胺磷和氧化乐果都比较容易分解（但是稳定性不是非常差），配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期，可以配制高浓度的母液备用。

二、衬管的去活化
这一点和有机氯农药中的p,p’-DDT及异荻氏剂类似，进样口部分和与毛细管部分的接口处，均有可能对甲胺磷造成吸附或者降解。由于使用了玻璃棉，这对甲胺磷也会有一定的影响。这情况的解决方法主要是去活化作用，即清洗内衬管及进样口部分，截取部分毛细管柱，以及硅烷化内衬管及玻璃棉（用硅烷化试剂将活性端封闭）。水会把硅烷化膜去掉，暴露出更多的活性点，状况越来越糟糕。

有朋友说内衬管硅烷化的效果不好。在这里简单的说一下：关于硅烷化的问题在气相色谱版面讨论很多了，最方便的方法就是买一瓶硅烷化试剂，如95%的二氯二甲基硅烷，然后用正己烷稀释(浓度可以为5-10%)，先将衬管的附着物洗净，务必除水（可用丙酮除水，比较快、易干），然后将衬管浸泡在硅烷化试剂中，大约一晚上，然后用甲醇淋洗，干燥即可。进样垫和玻璃棉也是可以硅烷化的。

三、进样口部分的吸附饱和处理
玻璃棉对甲胺磷的吸附作用很大，如果衬管里面有玻璃棉的话，一定要进高浓度的标样使其饱和，并且玻璃棉不能放得太多，并且一定要比较松散,如果很紧密的话,很难出现漂亮的峰。

在这个帖子中最终解决的方法就是用甲胺磷的标准溶剂进行了饱和处理，用高浓度的标样对进样口部分进行饱和。
此外，还可以利用分析保护剂对甲胺磷的吸附进行抑制。在原帖中有朋友提供了文献：
1.应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱- 质谱快速检测果蔬中农药多残留： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27717
2. Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40551

四、其他
甲胺磷测定最根本的办法就是样品净化，就是样品的净化一定要尽量的干净，杂质含量要尽可能的少。
内衬管中玻璃毛是否存在、存在的状态、位置等都会影响甲胺磷的出峰及峰形。
甲胺磷的测定还与色谱柱的选择有一定的关系，如利用DB1701色谱柱情况能好一些。
仪器进样口的温度设置不宜过高，因为甲胺磷本身就容易高温分解。

注：以上的一些都是论坛中各位朋友的一些观点和意见，非常感谢这些朋友的帮助！

[Last edit by hotdoglet]

2008-5-27 11:05:54



2楼：RE:【总结】—关于气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结

ynsfeed
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甲胺磷的简介：
在100℃以上，随温度升高而加快分解，150℃以上全部分解。

哪用氮吹仪和旋转蒸发仪时，温度在80、90应该没有问题，甲胺磷不会损失，是吗

2008-5-27 22:53:32



3楼：RE:【总结】—关于气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结

我在故我思
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引用：
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原文由 ynsfeed 发表:
甲胺磷的简介：
在100℃以上，随温度升高而加快分解，150℃以上全部分解。
哪用氮吹仪和旋转蒸发仪时，温度在80、90应该没有问题，甲胺磷不会损失，是吗
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你好！只要是浓缩过程，损失一定是会有的，只是损失率的大小问题；至于八九十度是否会损失，这个除了温度因素外，还应该考虑其他一些因素，如真空度、氮气流速等；您可以用标样的回收率还看看损失的大小。