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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光测土壤样汞为什么水浴后样品空白变高？

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dksysdjj66
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发表于：2008/10/29 14:20:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如上题，先谢谢各位了，我都检测过酸和试剂了，就是溶矿后荧光值变的高了，急救
推荐答案：雨中纸鹤回复于2008/12/30
水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
补充答案：

东北虎回复于2009/01/01

同意这种观点

cyy441982回复于2008/11/18

好东西，谢谢啦

zhongcailun回复于2009/01/13

举几个原来同学在作这方面专门研究的讲，这个主要是由于包括仪器管路长对汞吸附很重，而且包括玻璃杯，试管，消解罐在内的器皿都会有很多的吸附，我前次为这个问题把仪器用蒸馏水洗了三小时，差点没有把仪器砸了。后来同学说用还原剂洗效果会比用酸洗更好，试了一下真的不错。
    还告诉大家，看有没有兴趣把仪器改装一下，缩短管路，最好不要那个气液分离器，以缩短管路，减少吸附，降低记忆效应，效果应该会更好。可是好像目前还没有哪家解决了这个气液分离器的问题。

yqgold回复于2009/01/20



汞是不是水浴时挥发了？另外，仪器是哪家的？如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全，使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高！注意：测汞用冷原子法，不用加热。

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dksysdjj66
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2008/10/31 13:55:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的问题没人明白吗？怎么没人回答，试剂和酸溶矿前检测过，可水浴后样品空白就高，是不是标准和样品酸度不一致，或者是没有用标准空白（我5%盐酸做标准空白），基体不一致？？请教高手指点
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cyy441982
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2008/11/18 10:08:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好东西，谢谢啦
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woweifengwu
woweifengwu
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2008/11/18 20:38:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做汞时也遇到了同样的情况，消解罐用酸泡后，没想到更高了。昏了。
借楼主贴同问。
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雨中纸鹤
johnny_ch
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2008/12/30 11:39:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
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一土
asoil
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2008/12/30 14:29:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么方法,是不是1+1的王水,水浴消解.GB/T22105.1-2008
空白多少?
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东北虎
renzhihai
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2009/1/1 7:54:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johnny_ch 发表:
水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
同意这种观点
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zhongcailun
zhongcailun
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2009/1/13 16:19:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
举几个原来同学在作这方面专门研究的讲，这个主要是由于包括仪器管路长对汞吸附很重，而且包括玻璃杯，试管，消解罐在内的器皿都会有很多的吸附，我前次为这个问题把仪器用蒸馏水洗了三小时，差点没有把仪器砸了。后来同学说用还原剂洗效果会比用酸洗更好，试了一下真的不错。
    还告诉大家，看有没有兴趣把仪器改装一下，缩短管路，最好不要那个气液分离器，以缩短管路，减少吸附，降低记忆效应，效果应该会更好。可是好像目前还没有哪家解决了这个气液分离器的问题。
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yqgold
yqgold
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2009/1/20 15:56:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dksysdjj66 发表:
如上题，先谢谢各位了，我都检测过酸和试剂了，就是溶矿后荧光值变的高了，急救


汞是不是水浴时挥发了？另外，仪器是哪家的？如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全，使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高！注意：测汞用冷原子法，不用加热。
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