主题:【求助】为什么我们的离子色谱检测F的结果偏高?

浏览0 回复13 电梯直达
beeranimal
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我们是瑞士万通861型离子色谱,Asup 5的色谱柱,在检测啤酒中F的时候,结果都非常高(10个ppm),但是拿到选择性电极上,却什么都没有,不知道是因为选择性电极的灵敏度不够还是离子色谱的结果有干扰,很苦恼。

问过万通的应用工程师,他们告诉我离子色谱的结果是准确的,但是这涉及到一个企业的问题,我们也不敢报数据,究竟怎么办才好啊?

顺便说一句,我们的抑制器也漏液了,可是听说只有戴安的是膜抑制器,而我们用的是一个脱气机,怎么也会漏液呢?请大侠帮忙解答一下,很急,谢谢
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快乐汗马
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我也测过啤酒里的F,干扰很严重。最后离子选择电极法做的,报的结果很低。
sno3
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巧了,我们最近也在做,用的是戴安的AS15柱子,梯度条件,F附近没有什么干扰。之前我做过抗干扰实验,等度的方法确实分不开,只有AS15或者AS11-HC这样的梯度柱最好,当然AS15的效果是最好的。

我们做的结果,青岛啤酒中氟离子含量非常低,肯定是ASupp 5 的柱子有干扰,我估计是葡萄糖酸根离子的干扰
gogocat
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是瑞士万通Asup 5的色谱柱存在F离子分离假阳性问题.换戴安的离子色谱做,他们的分析柱比万通的好很多.
gogocat
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原文由 beeranimal 发表:
我们是瑞士万通861型离子色谱,我们的抑制器也漏液了,可是听说只有戴安的是膜抑制器,而我们用的是一个脱气机,怎么也会漏液呢?请大侠帮忙解答一下,很急,谢谢


瑞士万通的离子色谱使用的阴离子抑制器是柱抑制方法,只要是柱就可能发生堵塞的问题;只要堵了就会因反压太大而造成漏液.
离子色谱
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可以确定你做出的氟离子结果是不对了,这个问题不能归结为仪器有故障,也不能说是柱子有问题。其实应该是方法的问题。
问题1这回答:氟离子位置出的峰是有机酸的峰,至于是什么有机酸,我估计有多种,因为啤酒里有机酸还是不少的。等度淋洗情况下,再好的柱子也无法将氟离子与这些有机酸有效分离。只能采取梯度淋洗的方法。这是个方法问题不存在仪器好坏的问题。
问题2这回答:抑制器漏了,听你的意思是二氧化碳抑制器漏了,这个问题很麻烦可能是里面的Teflon AF管漏了,也可能是接着松了,只能找万通工程师了。最大的可能是抑配件。
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liliw-521
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可以确定你做出的氟离子结果是不对了,这个问题不能归结为仪器有故障,也不能说是柱子有问题。其实应该是方法的问题。
问题1这回答:氟离子位置出的峰是有机酸的峰,至于是什么有机酸,我估计有多种,因为啤酒里有机酸还是不少的。等度淋洗情况下,再好的柱子也无法将氟离子与这些有机酸有效分离。只能采取梯度淋洗的方法。这是个方法问题不存在仪器好坏的问题。
问题2这回答:抑制器漏了,听你的意思是二氧化碳抑制器漏了,这个问题很麻烦可能是里面的Teflon AF管漏了,也可能是接着松了,只能找万通工程师了。最大的可能是抑配件。


分析比较客观。
gogocat
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可以确定你做出的氟离子结果是不对了,这个问题不能归结为仪器有故障,也不能说是柱子有问题。其实应该是方法的问题。
问题1这回答:氟离子位置出的峰是有机酸的峰,至于是什么有机酸,我估计有多种,因为啤酒里有机酸还是不少的。等度淋洗情况下,再好的柱子也无法将氟离子与这些有机酸有效分离。只能采取梯度淋洗的方法。这是个方法问题不存在仪器好坏的问题。
问题2这回答:抑制器漏了,听你的意思是二氧化碳抑制器漏了,这个问题很麻烦可能是里面的Teflon AF管漏了,也可能是接着松了,只能找万通工程师了。最大的可能是抑配件。


同意只能采取梯度淋洗的方法的结论.但关键是现在离子色谱仪器要有梯度泵或戴安公司的自动淋洗液发生器,而且也要有适合梯度分析能力的分离柱,更重要的是梯度分析也一定要配置高容量能够连续自动再生的微膜抑制器.离开了这三个条件十无法完成梯度分析的. 目前离子色谱仪器市场上也就戴安公司能够达到以上三个条件.
beeranimal
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可以确定你做出的氟离子结果是不对了,这个问题不能归结为仪器有故障,也不能说是柱子有问题。其实应该是方法的问题。
问题1这回答:氟离子位置出的峰是有机酸的峰,至于是什么有机酸,我估计有多种,因为啤酒里有机酸还是不少的。等度淋洗情况下,再好的柱子也无法将氟离子与这些有机酸有效分离。只能采取梯度淋洗的方法。这是个方法问题不存在仪器好坏的问题。
问题2这回答:抑制器漏了,听你的意思是二氧化碳抑制器漏了,这个问题很麻烦可能是里面的Teflon AF管漏了,也可能是接着松了,只能找万通工程师了。最大的可能是抑配件。


我问了万通公司的工程师,他们告诉我说因为我操作不当造成抑制器的漏液,不属于十年保修范围,我再问的时候,他有点不太耐烦,说这个脱气机没有十年保修,只有前面那个什么柱子是保修的。

很郁闷,我什么也没有做啊!现在把那个脱气机拿去了,背景特别高,基线也特别不稳定,不知道这个是不是正常现象?

请问各位大侠知道这个脱气机的价格吗?万通说只能换,不能修,给我的报价是4000欧元,太夸张了吧!真的不能修吗?国内有哪位能帮忙修啊?我感觉就是膜漏了,换个膜就可以了吧?

关于那个分离的问题,后来我把样品送到清华大学测试中心的梯度仪器做了一下,确实是F和一个大峰没有分开,但是清华的老师也不知道那个是什么。不过好在报了数据,客户还算满意

感谢楼上的各位老师的帮助,希望各位老师今后多多指导!

beeranimal
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可以确定你做出的氟离子结果是不对了,这个问题不能归结为仪器有故障,也不能说是柱子有问题。其实应该是方法的问题。
问题1这回答:氟离子位置出的峰是有机酸的峰,至于是什么有机酸,我估计有多种,因为啤酒里有机酸还是不少的。等度淋洗情况下,再好的柱子也无法将氟离子与这些有机酸有效分离。只能采取梯度淋洗的方法。这是个方法问题不存在仪器好坏的问题。
问题2这回答:抑制器漏了,听你的意思是二氧化碳抑制器漏了,这个问题很麻烦可能是里面的Teflon AF管漏了,也可能是接着松了,只能找万通工程师了。最大的可能是抑配件。


同意只能采取梯度淋洗的方法的结论.但关键是现在离子色谱仪器要有梯度泵或戴安公司的自动淋洗液发生器,而且也要有适合梯度分析能力的分离柱,更重要的是梯度分析也一定要配置高容量能够连续自动再生的微膜抑制器.离开了这三个条件十无法完成梯度分析的. 目前离子色谱仪器市场上也就戴安公司能够达到以上三个条件.


请问自动淋洗液发生器能在我们的861上使用吗?有没有这方面的资料?万通的一位工程师说他们也可以走梯度,但是需要购买他们的最新仪器MCI梯度系统。买仪器我们是绝对不可能的,当时这台离子色谱本来想买国产的,后来买了861,所以几年内不可能有经费再买离子色谱了,如果这个淋洗液发生器可以在3万元人民币之内,我们还是能申请到的。还有,戴安公司的色谱柱和861是否可以一起用呢?戴安的柱子价格大概多少钱?

谢谢

lenny_ly
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就是若的有机酸和F离子重合了,或者说是F离子被若的有机算干扰了,常见的就是甲酸和乙酸,针对你这种情况,建议你考虑换个柱子或使用梯度
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