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主题：【求助】DINP、DIDP检测不出质量色谱峰？？

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冬季的約定
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发表于：2008/11/04 16:17:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们新买了一台岛津GCMS QP2010 仪器测试阻燃剂，使用MXT-1，15M的柱子。现在要做邻苯二甲酸酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）六类。使用RTX-5MS，30M的柱子，前四类都有很好的质谱峰，后面两类怎么就没峰出现。我改了探测器电压和分流比，还是不行。请哪位大虾指点指点！！！感谢！！！！
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2008/11/4 18:17:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有测标样吗?
如果标准样品也是同样的问题,说明你的柱子可能有问题,是不是出锋时间还没到还没到呢?
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xiaodaowudi
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2008/11/4 20:54:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者分流比设置的过大？
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冬季的約定
kevin_chen
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2008/11/5 11:37:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cps_perfect 发表:
你有测标样吗?
如果标准样品也是同样的问题,说明你的柱子可能有问题,是不是出锋时间还没到还没到呢?


我做的是标准液，现在做校准曲线。
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冬季的約定
kevin_chen
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2008/11/5 11:41:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaodaowudi 发表:
或者分流比设置的过大？

我把分流比设置15
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s219
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2008/11/5 16:52:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦的5973n，出的峰很难看，标准样都很难直接确认是不是DINP，明天再试试大标样确认下结果，再上来汇报。
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求缺人生
bgwaste
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2008/11/5 18:26:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevin_chen 发表:
我们新买了一台岛津GCMS QP2010 仪器测试阻燃剂，使用MXT-1，15M的柱子。现在要做邻苯二甲酸酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）六类。使用RTX-5MS，30M的柱子，前四类都有很好的质谱峰，后面两类怎么就没峰出现。我改了探测器电压和分流比，还是不行。请哪位大虾指点指点！！！感谢！！！！


使用选择离子，293和307 会出来的！
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2008/11/6 13:21:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bgwaste 发表:
原文由 kevin_chen 发表:
我们新买了一台岛津GCMS QP2010 仪器测试阻燃剂，使用MXT-1，15M的柱子。现在要做邻苯二甲酸酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）六类。使用RTX-5MS，30M的柱子，前四类都有很好的质谱峰，后面两类怎么就没峰出现。我改了探测器电压和分流比，还是不行。请哪位大虾指点指点！！！感谢！！！！


使用选择离子，293和307 会出来的！


不知道怎么操作。能留下个联系方式吗？
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冬季的約定
kevin_chen
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2008/11/6 14:41:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是邻苯二甲酸酯的分析条件，请帮助检查下哪里需要更改！！谢谢！！

进样口温度：300℃，色谱-质谱接口温度：280℃
离子源温度：250℃，检测器电压：1.1kv
色谱柱温度：180℃保持1min，20℃/min升至250℃，在25℃/min升至300℃
，保持6min。
隔垫吹扫流量：3ml/min，柱流量：1.17ml/min，总流量：40ml/min
进样方式：分流进样，分流比：30，进样量1ul
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tianyu1983
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2008/11/6 16:28:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像方法多要求不分流进样
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冬季的約定
kevin_chen
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2008/11/7 11:07:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyu1983 发表:
好像方法多要求不分流进样


谢谢！搞定啦！
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