主题:【求助】论文被打回来了!求助一个关于回收率的问题。

浏览0 回复26 电梯直达
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mcj_17
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雾非雾
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原文由 gcm-nj 发表:

小妹现在很伤心,交上去的论文被打回来了,但是我实在想不通专家的意见。
情况是这样的:我用HPLC-DAD和HPLC-ELSD检测中成药中有效成分,我按照药典附录中做了6份100%的加样回收率实验,结果HPLC-DAD回收率结果稍高,能到98%左右,HPLC-ELSD的结果最低的94%左右。我的导师都认为中药复方制剂,尤其是ELSD的检测器,能做的这样已经不错了。可是送上去盲审时,有两个专家提了意见,一位说我的回收率结果偏低,要求找到原因,另一位说回收率建议用80%、100%、120%做,所以我的论文要求重新整理,都没有能预答辩。
我的真的真的很伤心。在这里,我想请教版里各位,专家的意见有道理吗?
不胜感激了!!!!!!!!

说你回收率低的那个专家恐怕什么都不懂.另一个让你做80%、100%、120%的不知是不是想看看在不同添加浓度下方法是否稳定,如果能做就做一下,不然只有编了,不知你导师是什么意见?


先帮你置顶下。
ghpang
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原文由 xky0230699 发表:
药品标准分析方法准确度要求:RSD在2%以内,含量测定回收率用HPLC时,一般回收率可达到98%-102%,数据要求在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,一般制备高,中,低3个不同浓度的样品,各测定3次,每个浓度最好做平行操作。


你这是常量分析,理应很高。如果是痕量分析在90%以上就OK。另外如果你做回收率只做一个浓度,只能告诉你,混个博士不容易,你没下功夫研究课题。至少你的样品浓度要和你的回收率浓度差不多,而且要上下分成3个梯度。如果这些你都没做,只能说很抱歉,我也不能让你过。
x2020x2003
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回收率要做低、中、高三个不同浓度加标量的实验,每个至少做两次平行,然后算出回收率、这六次的相对标准偏差,以确定你实验的方法可以适合于不同浓度层次的样品检测。而这三种浓度则要根据实际样品中可能含有物质的量以及你的标准曲线的线性范围确定
cp_sunny
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原文由 x2020x2003 发表:
回收率要做低、中、高三个不同浓度加标量的实验,每个至少做两次平行,然后算出回收率、这六次的相对标准偏差,以确定你实验的方法可以适合于不同浓度层次的样品检测。而这三种浓度则要根据实际样品中可能含有物质的量以及你的标准曲线的线性范围确定

同意
lz博士吗
厉害啊
wysipi
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原文由 cp_sunny 发表:
原文由 x2020x2003 发表:
回收率要做低、中、高三个不同浓度加标量的实验,每个至少做两次平行,然后算出回收率、这六次的相对标准偏差,以确定你实验的方法可以适合于不同浓度层次的样品检测。而这三种浓度则要根据实际样品中可能含有物质的量以及你的标准曲线的线性范围确定

同意
lz博士吗
厉害啊


应该是每个至少做3次平行样测定吧??
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