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气质联用（GCMS）
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主题：【转帖】GC-MS的维护

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dickwang2008
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发表于：2008/11/17 20:40:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个清洁的系统和低的本底才能带来好的结果.尽量避免的三个影响因素:

从GC带来的氧气: 载气中带的氧气能氧化色谱柱的固定相（尤其是传输线处），从而使质谱图中207、281的本底增加.当离子源温度高于200度时，氧气能氧化离子源的金属部分.氧气能氧化灯丝，从而缩短灯丝的使用寿命.随泄漏空气带来的氧气直接进入离子源从而造成离子源金属表面和灯丝的氧化.
从GC带来的化学本底: 使用低流失色谱柱(尽可能使用标有MS 的色谱柱).进样口和GC的程序升温尽可能低.尽可能使用涂层较薄的色谱柱.将色谱柱与质谱连接前先进行老化,用载气过滤器.

离子源和预四极杆的污染: 透镜和预四极杆上的斑痕是由污染物造成的，它会改变场的特性，从而改变响应值.-这些斑痕是正常的，但可以通过正确的操作和维护来减少它的影响.预四极杆上的污染会造成场的丢失.即使因仪器污染造成场不正常，离子仍进入四极杆，造成分辨率剧下降。但这时仍可继续运行样品.预四极杆上的污染物会造成场的丢失因为这些污染物可起到绝缘剂的作用.如果场开始减弱，首先高质量的离子开始丢失，接着是低质量端离子.如果因污染而造成场的丢失就没有离子通过预四极杆而进入分析四极杆，响应值就会降低.

Leak check是仪器日常维护的重要内容.当报告中leak check>10% 时，说明仪器可能有一个非常小的泄漏，当leak check >20%时，表明仪器有明显泄漏，应及时检查。

- Autotune中的Maintenance 是一个重要的日常维护工具，它可以判断这台仪器的状况.当一台干净的仪器运行完Autotune后，将报告另存为一个文件，然后每隔几天打开这个调谐文件，运行Maintenance,比较两次调谐的结果.随着仪器的不断使用，运行Maintenance后的响应值会不断降低，这表明仪器逐渐被污染，当下降到一定程度时就需清洗离子源和预四极杆。但Autotune会通过改变参数来补偿这些污染带来的影响，从而响应值降低得比较慢.
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maxhuang
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2008/11/18 9:48:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ok,收藏了,谢谢了
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