主题：恶臭气体的采样及分析

  恶臭气体的检测手段用气质联用是没有任何问题的。
  但是恶臭气体的采样和保存应该是一个难点，因为恶臭气体中较难做的应该是硫化物，不稳定，活泼性强。没有经过处理的采样装置肯定不行，没有重现性的。所以推荐你选择经过特殊处理的采样装置。并且在前处理的过程中最好整个过程都要避免硫化物的损失。
    恶臭气体的采样和分析，目前国内做的人不多。所以上述仅是我的一点个人看法。
    你可以到www.bct-tech.com去看看，我曾经看到他们的一套系统，好象针对性蛮强的。
   
 
   

我做过一些恶臭气体的采样及测定.我采样使用的是针筒,测定用气相色谱.重复性比较差.

原文由 meng816 发表:
  恶臭气体的检测手段用气质联用是没有任何问题的。
  但是恶臭气体的采样和保存应该是一个难点，因为恶臭气体中较难做的应该是硫化物，不稳定，活泼性强。没有经过处理的采样装置肯定不行，没有重现性的。所以推荐你选择经过特殊处理的采样装置。并且在前处理的过程中最好整个过程都要避免硫化物的损失。
    恶臭气体的采样和分析，目前国内做的人不多。所以上述仅是我的一点个人看法。
    你可以到www.bct-tech.com去看看，我曾经看到他们的一套系统，好象针对性蛮强的。
   
 
   

几句话点醒梦中人啊

恶臭主要来源于空气中的胺类和硫化物。胺类有三甲胺等。用水采样，极性柱分离，FID检测器分析。

空气质量三甲胺的测定 气相色谱法
空气质量三甲胺的测定 气相色谱法
Air quality--Determination of trimethylamine--Gas chromatography
(GB/T14676-93　实施)
本标准规定了测定空气中三甲胺的气相色谱法。本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5X10-3mg/m3。


1 适用范围
1.1 本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5×10-3mg／m3。

1.2 本标准测定以气体状态存在的三甲胺。

1.3 样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。

2 原理

采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂，装填在采样管中，用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的三甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1～2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高)对其进行定量分析。

3 试剂和材料

3.1 制备采样管所需试剂和材料

3.1.1 玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60～80目。

3.1.2 草酸：分析纯。

3.1.3 采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。

3.1.4 玻璃棉。

3.1.5 甘油：分析纯。

3.2 配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料

3.2.1 三甲胶水溶液：含量不低于33％，使用时对三甲胺含量进行标定。

3.2.2 饱和氢氧化钾溶液：实验室配制，将其加热60℃赶出挥发性杂质，瓶内密封保存。

3.2.3 水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。

3.2.4 解吸瓶：100mL，可采用去盖比重瓶，瓶口以砖橡胶塞密封。

3，2.5 玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。

3.2.6 聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99％氮气。

3.3 色谱载气和辅助气体

3.3.1 载气：氮气、纯度大于99.99％，用5A分子筛净化。

3.3.2 燃烧气：氢气，纯度99.9％。

3.3.3 助燃气：空气。

3.4进样器

3.4.1 2mL气体进佯器：必须保证内压达色谱柱前压时，针头连接处和活塞侧面无漏气现象。

3.4.2 微量注射器：10μL。

4 仪器与装置

4.1 分析仪器

4.1.1 安装氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

4.1.2 记录器：与仪器匹配的记录仪或色谱微处理机。

4.2 色谱柱

4.2.1 色谱柱材料与规格：硬质玻璃，长度3m，内径3mm。

4.2.2 载体：GDX—401，60～80目。

4.2.3 固定液：聚乙二醇(PEG)－20M，最高使用温度为250℃；氢氧化钾。

4.2.4 液相载荷量：4％聚乙二醉(PEG)—20M＋1％KOH。

4.2.5 固定液涂渍方法：

根据色谱柱规格量取一定体积的载体，并称其重量，根据担体的重量和液相载荷比称取一定量的固定液。涂渍分两次进行，先以甲醇作溶剂涂渍kOH，再以丙酮作溶剂涂PEG-20M。注意每次用溶剂将溶质溶解后，其定容的溶液体积要使担体倒入后恰好浸没为准，轻轻摇动容器使其浸匀，然后置通风柜中红外灯下使溶剂均匀挥发(在挥发过程中须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀)，待溶剂全部挥发后，担体呈原松散状态，即涂渍完毕。

4.2.6 色谱柱充填方法：

色谱柱尾端用石英棉塞住并与真空泵连接，另一端连接盛存固定相的漏斗，开泵后轻轻振动色谱柱，使固定相均匀充满色谱柱内，充填后入口侧亦用石英棉充填。

4.2.7 色谱柱老化：

色谱柱在200℃、氮气流量20～30mL／min条件下老化24h。

4.2.8 在设定条件下色谱柱总的分离度大于1.0。

4.3 采样和样品预处理使用的仪器设备

4.3.1 烟气采样器或人气采样器：保证连接采样管后，采气流量达0.5～1.0L／min。

4.3.2 真空泵：真空度应接近负1.0×105Pa。

4.3.3 U型水银真空计。

4.3.4 真空干燥箱。

4.4 采样管

将60～80目的玻璃微珠担体分别用浓盐酸、蒸馏水洗净烘干后，以蒸馏水为溶剂将玻璃微珠表面涂渍1％的草酸和0.15％的甘油，在真空干燥箱内(80℃)真空干燥2～3h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为一个月。

采样前，将样管按图1的方式依次充填玻璃棉，草酸玻璃微珠，玻璃棉，二端以塑料帽和硅橡胶塞密封。采样管在使用前装填。

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