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主题：【已应助】【求助】正负离子模式相应的加氢减氢峰对不上

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zhufangwei
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2008/12/1 19:37:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
正离子方式常出现如下离子:
-Na 22 Da. higher than M+H
-K 38 Da. higher than M+H
-Li 6 Da. higher than M+H
-NH4 17 Da. higher than M+H
-ACN 40 Da. higher than M+H
2M+H,2M+Na等
负离子方式常出现如下离子:
-TFA 114 Da. higher then M-H (113 and 227 background)
-Acetate 60 Da. higher then M-H
-Formic 46 Da. higher then M-H
-Cl 36 Da. higher than M-H
有以上知，可能是加了一个CH3COO-，你自己在好好看看。


这是在流动相中加乙酸铵才会出现"负离子模式下加46分子量的情况"吧?


为什么要非得加乙酸铵才出现呢，不知道你是从哪里看到的，在任何情况下以上都是可能出现的情况，你流动相中不加什么盐也可能出现。
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tanggangfeng
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2008/12/1 19:50:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
ESI正负离子模式下加氢减氢峰对不上，正离子模式水相为0.1％甲酸-水；负离子模式水相为水；我走的是混合物，几乎大部分的物质正负离子都对不上，太郁闷了，各位大哥大姐，各位大侠，望不吝赐教！谢谢！

你知道你的要的物质大致是哪一类吗？负离子模式不加改性剂，可能没法电离，在流动相加酸，氨，甲酸胺等是帮助化合物电离。如果没有，电离能力大大降低，甚至不能电离。
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luobreeze
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2008/12/1 21:48:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你！雾非雾
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luobreeze
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2008/12/1 21:50:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我的流动相体系中没有用甲酸啊？？？
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zhufangwei
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2008/12/1 21:53:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
可是我的流动相体系中没有用甲酸啊？？？


不是说你非得要在流动相里加了甲酸才用会这样的加和离子，正如不是说非得要在流动相里加钠离子或钾离子才会出现加钠峰或者加钾峰，可能是水里面自带的或是其他原因不好说，这也是不同药物性质不同导致的，现在也说不太明白。
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2008/12/1 22:02:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要的物质是二苯基庚烷类化合物，苯环上有羟基等取代基，我试过用甲酸做负离子，但是离子化效果不好，可能是抑制了氧负离子的形成，因此我用纯水和乙腈为流动相，离子化效果大有改观，但是普遍出现+46分子量的峰。
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zhufangwei
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2008/12/1 22:11:40 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
我要的物质是二苯基庚烷类化合物，苯环上有羟基等取代基，我试过用甲酸做负离子，但是离子化效果不好，可能是抑制了氧负离子的形成，因此我用纯水和乙腈为流动相，离子化效果大有改观，但是普遍出现+46分子量的峰。


你用的负离子模式，负离子模式是要你的目标物失去质子（失去一个H+），你加甲酸抑制其质子的失去当然响应低了，当然会被抑制了，加点氨水或者盐试一下。在流动相中加甲酸用正离子模式响应怎么样，有什么峰出现？？？
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2008/12/6 8:15:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正离子模式效果很好 ，没有加46和60 的峰，是不是流动相水相只用水，会带来很多加合峰呢？
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tanggangfeng
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2008/12/6 11:40:05 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
正离子模式效果很好 ，没有加46和60 的峰，是不是流动相水相只用水，会带来很多加合峰呢？


还是加氨水或盐做个负离子模式看看，如果负离子模式测的做出来是对的，那再解释只用纯水做流动相的为啥加了46  。如果不对，想破脑袋都没有用。
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