原文由 wychtao 发表:
最近做草甘膦的分析,按国标中的做法是SAX柱,磷酸二氢钾和磷酸配制缓冲液(PH=2),在195nm处检测。
因为该波长处吸收比较弱,干扰也严重,现在考虑用蒸发光散射器检测,但蒸发光散射器就不能用不挥发的物质做流动相,磷酸二氢钾和磷酸都不能用,所以考虑换用其他的酸来调PH,目前试了甲酸,乙酸,三氟乙酸都不行,都没有出峰,不知道是酸度不够,还是洗脱能力不够。所以有几个问题请教各位高手:
1 流动相的洗脱能力是不是跟所用的缓冲盐有很大关系,比方上面国标用磷酸盐,我用其它的来调PH,即使调到PH=2也不能达到理想分离效果。
2 用SAX柱时,阴阳离子是单独出峰的吗?如果我你的样品中有无机盐,比如氯化钠,是不是氯离子和钠离子各出一个峰呢?这个问题比较白痴,但我真想不通啊!
3 有没有做过这个的,给点指点啊,以前没用过这中柱子,临时抱佛脚看了点资料也没看懂,很笨的说,
原文由 hmzhou83 发表:
buffer的作用不仅仅是调节pH的,其盐离子有时候会和待测物质有作用的.
因此,你虽然pH调了,但是可能没有盐离子的作用了.
以上我推测的.
Na和Cl离子在冲洗过程中就下来了.估计你检测不到的.
原文由 wychtao 发表:
最近做草甘膦的分析,按国标中的做法是SAX柱,磷酸二氢钾和磷酸配制缓冲液(PH=2),在195nm处检测。
因为该波长处吸收比较弱,干扰也严重,现在考虑用蒸发光散射器检测,但蒸发光散射器就不能用不挥发的物质做流动相,磷酸二氢钾和磷酸都不能用,所以考虑换用其他的酸来调PH,目前试了甲酸,乙酸,三氟乙酸都不行,都没有出峰,不知道是酸度不够,还是洗脱能力不够。所以有几个问题请教各位高手:
1 流动相的洗脱能力是不是跟所用的缓冲盐有很大关系,比方上面国标用磷酸盐,我用其它的来调PH,即使调到PH=2也不能达到理想分离效果。
2 用SAX柱时,阴阳离子是单独出峰的吗?如果我你的样品中有无机盐,比如氯化钠,是不是氯离子和钠离子各出一个峰呢?这个问题比较白痴,但我真想不通啊!
3 有没有做过这个的,给点指点啊,以前没用过这中柱子,临时抱佛脚看了点资料也没看懂,很笨的说,
原文由 wychtao 发表:
最近做草甘膦的分析,按国标中的做法是SAX柱,磷酸二氢钾和磷酸配制缓冲液(PH=2),在195nm处检测。
因为该波长处吸收比较弱,干扰也严重,现在考虑用蒸发光散射器检测,但蒸发光散射器就不能用不挥发的物质做流动相,磷酸二氢钾和磷酸都不能用,所以考虑换用其他的酸来调PH,目前试了甲酸,乙酸,三氟乙酸都不行,都没有出峰,不知道是酸度不够,还是洗脱能力不够。所以有几个问题请教各位高手:
1 流动相的洗脱能力是不是跟所用的缓冲盐有很大关系,比方上面国标用磷酸盐,我用其它的来调PH,即使调到PH=2也不能达到理想分离效果。
2 用SAX柱时,阴阳离子是单独出峰的吗?如果我你的样品中有无机盐,比如氯化钠,是不是氯离子和钠离子各出一个峰呢?这个问题比较白痴,但我真想不通啊!
3 有没有做过这个的,给点指点啊,以前没用过这中柱子,临时抱佛脚看了点资料也没看懂,很笨的说,