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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】各位帮我分析下流动相的图

浏览0 回复8 电梯直达
纠结
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发表于：2008/11/27 15:49:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2008/11/27 23:24:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是指没进样品只走流动相得到的色谱图吗？
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sarge
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2008/11/28 8:47:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱残留？先洗一会，还有你用的流动相本身盐是否有析出？重配一份看看
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tomi124
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2008/11/28 8:52:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的 ！！！没有进样
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2008/11/28 8:53:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sarge 发表:
是不是柱残留？先洗一会，还有你用的流动相本身盐是否有析出？重配一份看看

流动相乙腈：水=55：45
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/11/28 11:03:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.流动相被污染或本身含有杂质；
2.系统在上次分析后没有冲洗干净有残留，或被污染；
3.更换流动相后，原来吸附在色谱柱上的残留物被冲洗出来。

最有可能的情况还是系统残留造成的。楼主冲洗的时间长一点，看看情况有没有改善。
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zfm939999
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2008/12/3 9:41:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.柱残留!
2.流动相改变,以前不能洗脱的成份被洗脱!
3.流动相变化,引起基线波动!


建议楼主应在冲洗柱子时加长冲洗时间!
是缓冲液的话!做完后先用 乙腈:水(10:90)冲洗1小时,再用乙腈冲洗半小时,最后用甲醇冲半小时保存柱.
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纠结
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2008/12/5 15:42:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zfm939999 发表:
1.柱残留!
2.流动相改变,以前不能洗脱的成份被洗脱!
3.流动相变化,引起基线波动!


建议楼主应在冲洗柱子时加长冲洗时间!
是缓冲液的话!做完后先用 乙腈:水(10:90)冲洗1小时,再用乙腈冲洗半小时,最后用甲醇冲半小时保存柱.

的却是柱残留，谢谢 ！！
但是清洗不干净,现在考虑柱子再生 。。。
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sdzb1982
sepu007
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2008/12/5 16:29:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你谱图来看像是柱子里残留的东西，你可能先用90%的乙腈冲洗一下。
如果污染严重的话可用1:1（甲醇：二氯甲烷）彻底冲洗。
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