主题：【求助】急求。。。关于测定准确性。。在线等

原文由 apple-dong 发表:
终于等到你了
可是用高纯水洗后，再进样品的话，浓度又会偏低了
我有进水空白后，连续进一个0.1g/ml的浓度的铜样，8分钟后还没有达到正常

原文由 apple-dong 发表:
　　是水平观测的，但是是经过了进8分钟的进样冲洗后，它的结果才接近真值。而之前的，如第一组，它有相差0.014，相对0.1而言，就是14%啊！

原文由 shaweinan 发表:
　　你的标准溶液的浓度是怎么取的，分析校准曲线拟合出来的相关系数是多少？再有如果每次都很规律地用水冲洗后结果就会偏低，那你的样品中有没有在中性条件下易水解的成分？

原文由 apple-dong 发表:
　　铜的标液浓度为0 、0.1 、1、 10、 100ppm，分析线是根据仪器内部软件推荐的来设定的，其中没有你说的那条线啊。
　　标液里还有铁、锰、铜、锌的标准元素，应该没有中性易水解的成分，而且我是用标液来代替样品，即直接用测标线的标液回测。
　　另外，进水或低浓度的样后，必然残存在进样系统中一些余液，浓度偏低应该也正常吧？

原文由 zhangyidong 发表:
进水或低浓度的样品溶液后残存在进样系统中一点点余液一般不会影响检测结果，除非你雾室的排液口或排液管堵了。

原文由 zb_hongyu 发表:

原文由 apple-dong 发表:
终于等到你了
可是用高纯水洗后，再进样品的话，浓度又会偏低了
我有进水空白后，连续进一个0.1g/ml的浓度的铜样，8分钟后还没有达到正常

0.1g/ml,这个浓度也太大了点吧.

原文由 shaweinan 发表:

原文由 apple-dong 发表:
　　是水平观测的，但是是经过了进8分钟的进样冲洗后，它的结果才接近真值。而之前的，如第一组，它有相差0.014，相对0.1而言，就是14%啊！

原文由 shaweinan 发表:
　　你的标准溶液的浓度是怎么取的，分析校准曲线拟合出来的相关系数是多少？再有如果每次都很规律地用水冲洗后结果就会偏低，那你的样品中有没有在中性条件下易水解的成分？

原文由 apple-dong 发表:
　　铜的标液浓度为0 、0.1 、1、 10、 100ppm，分析线是根据仪器内部软件推荐的来设定的，其中没有你说的那条线啊。
　　标液里还有铁、锰、铜、锌的标准元素，应该没有中性易水解的成分，而且我是用标液来代替样品，即直接用测标线的标液回测。
　　另外，进水或低浓度的样后，必然残存在进样系统中一些余液，浓度偏低应该也正常吧？

　　你这样取标准溶液的浓度然后回测0.1ppm的标液可能误差会比较大，原因是它在整个分析校准曲线中太靠近抵端了，你将100ppm的高点去掉可能结果会好些。再有，从你的Cu 213.598nm和224.700nm两条谱线测定的重现情况看，并不是单向增加的，特别是224.700nm那条谱线的情况，而213.598nm的最后一个数据我个人觉得也仅仅是个波动，只不过是波动的幅度大了些。
　　对于前面我提到的那条谱线，那因为开始我以为你用的ICP仪器是侧向观测的。而对于轴向观测的仪器选波长短一些的应该更好，因为长波的地方背景比较深，信背比不好。

原文由 apple-dong 发表:
终于等到你了
可是用高纯水洗后，再进样品的话，浓度又会偏低了
我有进水空白后，连续进一个0.1g/ml的浓度的铜样，8分钟后还没有达到正常

原文由 zb_hongyu 发表:
0.1g/ml,这个浓度也太大了点吧.

原文由 zb_hongyu 发表:
　　0.1g/ml,这个浓度也太大了点吧.

原文由 apple-dong 发表:
呵呵，这个对于铜来讲的确是有点，一时脑子没转过来吧。
不过我主要是测硼，用铜只是做一下对比，我测硼的浓度一般0-0.5mg/L，所以0.1对硼而言不算太小了
我昨天在洗过雾化室、雾化器后，测硼，
方法是：连续进0.3硼标样，之间进硝酸洗涤，得到下面的结果

试管  样品标签    B 249.678    B 249.772
48    0.3    0.300736    0.287704
49    0.3    0.310487    0.302402
50    0.3    0.309298    0.286473
51    0.3    0.282964    0.289371
52    0.3    0.287158    0.287889
前面三组影响不大，估计因之前有进0.5的，造成的累积，而后面两组都明显偏小啊

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　　是水平观测的，但是是经过了进8分钟的进样冲洗后，它的结果才接近真值。而之前的，如第一组，它有相差0.014，相对0.1而言，就是14%啊！

原文由 shaweinan 发表:
　　你的标准溶液的浓度是怎么取的，分析校准曲线拟合出来的相关系数是多少？再有如果每次都很规律地用水冲洗后结果就会偏低，那你的样品中有没有在中性条件下易水解的成分？

原文由 apple-dong 发表:
　　铜的标液浓度为0 、0.1 、1、 10、 100ppm，分析线是根据仪器内部软件推荐的来设定的，其中没有你说的那条线啊。
　　标液里还有铁、锰、铜、锌的标准元素，应该没有中性易水解的成分，而且我是用标液来代替样品，即直接用测标线的标液回测。
　　另外，进水或低浓度的样后，必然残存在进样系统中一些余液，浓度偏低应该也正常吧？

原文由 shaweinan 发表:
　　你这样取标准溶液的浓度然后回测0.1ppm的标液可能误差会比较大，原因是它在整个分析校准曲线中太靠近抵端了，你将100ppm的高点去掉可能结果会好些。再有，从你的Cu 213.598nm和224.700nm两条谱线测定的重现情况看，并不是单向增加的，特别是224.700nm那条谱线的情况，而213.598nm的最后一个数据我个人觉得也仅仅是个波动，只不过是波动的幅度大了些。
　　对于前面我提到的那条谱线，那因为开始我以为你用的ICP仪器是侧向观测的。而对于轴向观测的仪器选波长短一些的应该更好，因为长波的地方背景比较深，信背比不好。

原文由 apple-dong 发表:
　　100ppm的在这次测量中计算标线时，是没有包括在内的，那个点被去掉了。虽然说结果并不是单项增加，但是总体来说，第一组结果还是相较偏低的。
另外还有一组1ppm的数据：
        Cu 224.700     Cu 324.754
1    0.894372    0.858228
1    0.884311    0.843441
1    0.939449    0.898228
1    0.926851    0.88937
1    0.935722    0.891018

　　这也是在进洗液后，进的1ppm的铜标样。很明显的是，后面的结果要比前面的偏大，虽然有波动，我也在考虑是不是仪器稳定性的原因，但是我可以确信，一是仪器条件已达到很好的状态，二是曾想过以一种浓度的样做参照，在不同时间在测这一样，看强度的变化，来判断仪器的漂移性，但是因不能确定这时测的结果是因累积或余液的影响，还是仪器稳定性的影响，所以不知道该怎么判断。
　　不知道沙老师对这方面有什么建议？

原文由 zhangyidong 发表:
　　进水或低浓度的样品溶液后残存在进样系统中一点点余液一般不会影响检测结果，除非你雾室的排液口或排液管堵了。

原文由 apple-dong 发表:
　　我也觉得那点余液应该造成不了多大影响，所以想不通是什么原因。排液管是没问题的，这是可以确定的。然后昨天也把雾化器和雾化室都洗了，还是有这种影响。
　　对了请问下，雾化器成雾正常是什么现象啊？
　　昨天在检验雾化器的时候，能够成雾，且也比较正常，但就是会有脉动，调节泵的螺丝，还是不太有效果。