实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】阿宝解图您找茬！（第一季）

浏览0 回复14 电梯直达
阿宝
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/12/19 17:12:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阿宝解图第一季开始了，也算是新手上路吧，废话少说，在解一个MS图前首先要明确如下两点：
1.分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需的能量，有些物质没有分子离子峰。
2分子离子的稳定性顺序：
芳香环（杂环）>脂环>硫醚>共轭烯>直链烷烃>酰胺>酮>醛>脂>醚>酸>醇，简单的说就是，分子离子的稳定性越差，分子离子峰的强度就越弱，直至没有。明确了这两点，往下走：
分析的物质结构式如下：

ms图如图所示

首先看m/z 为414的是分子离子峰，质荷比最大，再看399的是分子掉甲基的碎片，重点说明一下，被硅烷化处理过的样品的MS里面，M-15的峰是很明显的，这个是必要条件。再看m/z为205和121的碎片分别是下图中的碎片，73是三甲基硅的碎片，这个也是硅烷化样品的特征碎片，主要就是这几点，欢迎大家看了之后指点不足，共同学习，如果哪位版友能上传个实际例子，大家一起来解图！


这个谱图的碎片较少，相对来说较简单，希望能给新手一个解图的自信心！期待 阿宝解图您找茬 第二季吧，呵呵
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
乐果
zxm-1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/19 20:23:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个办法确实不错,可以对质谱分析有更深刻的了解,曾就相关问题问过我们操作GCMS的,没有明确的答案.来学习学习,很期待……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hiablen
hiablen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/19 20:50:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一不明白的是：中间酯键，还有一个氧好像少了，是怎么回事呢？请指教！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/20 18:14:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiablen 发表:
我有一不明白的是：中间酯键，还有一个氧好像少了，是怎么回事呢？请指教！

是这样的，酯类物质在电子轰击时比较容易断裂的时酯基，就是羰基和氧之间的那个键最容易断裂，因此酯类物质的分子离子峰很弱，酯基断裂后的碎片较强，就是205的那个碎片，不知道你理解了没？我是这样理解的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hiablen
hiablen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 0:21:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似明白了点，但是苯甲酸离子中对位应该还有个氧吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
apfel001
apfel001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 10:36:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白为什么414就是分子离子峰，照这样理解是不是每个质谱图上质荷比最大的就是分子离子峰呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 10:44:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apfel001 发表:
不明白为什么414就是分子离子峰，照这样理解是不是每个质谱图上质荷比最大的就是分子离子峰呢？

首先，通过结构式可以看出该物质的分子量是414，
分子离子峰的确认的必要条件是质荷比中最大的，其次是要有合理的碎片断裂、中性丢失等。本身单独ms对定性还有很大的局限性，一般验证性的较多。个人观点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
天字一号猪
lifen4607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 18:31:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重点说明一下，被硅烷化处理过的样品的MS里面，M-15的峰是很明显的，这个是必要条件
新人对此不大明白呢！可以给我解释解释吗？谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
天字一号猪
lifen4607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 18:36:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 apfel001 发表:
不明白为什么414就是分子离子峰，照这样理解是不是每个质谱图上质荷比最大的就是分子离子峰呢？

荷质比最大的不一定就是分子离子峰，还要考虑同位素峰的存在，当然同位素峰挨得很近！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 18:51:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 apfel001 发表:
不明白为什么414就是分子离子峰，照这样理解是不是每个质谱图上质荷比最大的就是分子离子峰呢？

首先，通过结构式可以看出该物质的分子量是414，
分子离子峰的确认的必要条件是质荷比中最大的，其次是要有合理的碎片断裂、中性丢失等。本身单独ms对定性还有很大的局限性，一般验证性的较多。个人观点


前两天看书看到下面这段话觉得很有用:
在质谱分析中,是以12C质量(12C=12.000u)的1/12为一个质量单位.对离子质量的计算值是指组成该离子所有元素的单同位素(丰度最大的同位素)质量之和.
如二氯甲烷(CH2Cl2)分子离子的质量应该是:
12+2*1.0078+2*34.9689=83.9534
而不是按元素周期表中的原子量计算的值:
12.011+2*1.0079+2*35.453=84.9328
周期表中的原子质量定义为给定元素的所有同位素质量的平均值,如氯的原子质量是两个同位素质量35Cl=34.9689u和37Cl=36.9659u的平均值35.453u.
把元素周期表中的原子质量代替单同位素的质量带入分子式计算化合物的分子质量,是初学质谱者常见的一个错误,这将导致质量误差.

我想在查找分子离子峰时,也要考虑到这个问题.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/24 8:33:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的很对，同位素峰在MS分析中很重要，尤其是对一些特征性很强的物质，比如Br（同位素比例1：1）、Cl等。

确定分子离子峰的必要条件（非充分）：
（1）质荷比最大
（2）必须是奇电子离子
（3）有合理的中性丢失产生的碎片
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by lpr20
手机版： 【原创】阿宝解图您找茬！（第一季）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁