主题:【原创】曲线线性好,而测试样误差大,请赐教!

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lilongfei14
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yanhu840309
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老难人
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原文由 zhjxred 发表:
请教前辈您:
  我今年四月份才应用德国斯派克的ICP,至今已更换了两个清洁筒和一个循环泵。曲线线性达到0.9996以上,可再应用此曲线测定标样时误差较大,现在还在实验阶段,未投入生产应用,我们主要用来分析钢铁微量合金元素和生铁常量元素.同时还请教师傅,钢、铁的样品溶解有何好的经验么?请赐教,晚辈在此先表示感谢!请在百忙中及时恢复帖子好么?谢谢!


循环泵都换了?你可以配做曲线标准时,配置一个浓度范围内的标准溶液,拟合完成后,就测那个标准溶液,这样更能说明仪器的问题.SPECTRO仪器比较稳定的.点火5分钟基本就能测了.
dyun0716
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原文由 tome-zhao 发表:
这个因素很多,你的线性好并不就代表你测试的数据是准确的啊,
你看看你标准曲线的残差大不大,如果残差大对结果的影响较大,
你在看看你标准曲线的冷点的强度是多少,这个点的大小也会影响你的测试结果,
还有就是上面有人说的基体匹配的问题和样品中元素之间的干扰,

残差和冷点是何意思?请赐教!
dyun0716
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原文由 zb_hongyu 发表:
原文由 zhjxred 发表:
请教前辈您:
  我今年四月份才应用德国斯派克的ICP,至今已更换了两个清洁筒和一个循环泵。曲线线性达到0.9996以上,可再应用此曲线测定标样时误差较大,现在还在实验阶段,未投入生产应用,我们主要用来分析钢铁微量合金元素和生铁常量元素.同时还请教师傅,钢、铁的样品溶解有何好的经验么?请赐教,晚辈在此先表示感谢!请在百忙中及时恢复帖子好么?谢谢!


循环泵都换了?你可以配做曲线标准时,配置一个浓度范围内的标准溶液,拟合完成后,就测那个标准溶液,这样更能说明仪器的问题.SPECTRO仪器比较稳定的.点火5分钟基本就能测了.
我的仪器可是要预热15--25分钟啊
shaweinan
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  做分析钢铁分析还有一个要注意的就是干扰谱线比较多。
xt025
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经常使用化学分析法校正校正吧!任何仪器都会有误差,主要看有没有超出标准。
chemistryren
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原文由 zhjxred 发表:
请教前辈您:
  我今年四月份才应用德国斯派克的ICP,至今已更换了两个清洁筒和一个循环泵。曲线线性达到0.9996以上,可再应用此曲线测定标样时误差较大,现在还在实验阶段,未投入生产应用,我们主要用来分析钢铁微量合金元素和生铁常量元素.同时还请教师傅,钢、铁的样品溶解有何好的经验么?请赐教,晚辈在此先表示感谢!请在百忙中及时恢复帖子好么?谢谢!

钢铁中含量测定有很多基体干扰..最好是找出干扰系数,用方法扣除..PE的仪器有MSF技术可以扣除,你的仪器不知道有没有这方面的功能.
光谱新手
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原文由 shaweinan 发表:

  做分析钢铁分析还有一个要注意的就是干扰谱线比较多。

基本是干扰造成的,买一台火花直读搞定,不用前处理!
per kin
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有时候你的曲线做的好,可是你的梯度浓度对应的强度普遍都低,相关系数也可以达到99.9..%。看看你的强度是否达到要求。
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