前处理
在冷冻状态下将番茄样切碎混匀,称取10.0g于50ml顶空瓶中,加0.05g抗坏血酸、20ml SnCl2/5MHCl、10ml正己烷,使用压盖器迅速将瓶口用聚四氟乙烯/硅橡胶密封垫(20mm)和密封铝盖(20mm)密封,放入85℃水浴中2个小时,每隔15分钟摇1次,时间到后拿出冷却至室温,吸取上层有机相,FPD(S)
测定。
分析测定条件
气相色谱仪,FPD检测器(S滤光片),玻璃填充柱10%SE-30(60-100目)Chromosorb W(AW-DMCS)1.5m×3mm;柱温:60℃,进样口温度:150℃;检测器温度:150℃;载气(高纯氮):总压:140 Kp。填充柱压力:80 Kp 空气:80Kp;氢气:60Kp;进样量:2μl。
结果计算
试验采取外标法定量,用标准曲线法进行校准。标准曲线的制备:标准工作液稀释成由低到高的6个浓度,0.05、0.1、0.2、0.5、1、2μg•ml-1。在浓度0.05-2μg•ml-1范围内,以峰面积(y)—CS2浓度(x)作标准工作曲线,浓度与峰面积呈线性相关。
氨基甲酸酯在酸性条件下转化为二硫化碳,色谱测出浓度后再除以转化率就行了。