【每周一问】原字荧光测定不同元素时为什么空白很大？

尐傀魂

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2008/12/31 9:20:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是空白被污染了，如果空白大了的话，后面的样品就没办法测了

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chemistryren

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2008/12/31 19:47:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主,你做得还可以拉..我做砷,硒的空白一般都低于100,惟独做汞是高达1500的样子..我的仪器是吉天830..但我的线性还不错,都能达到3个9..但问题就是截距会比较大.都有十几或者二十多.原因我也一直没查，不过我估计是试剂的问题.我用的试剂里面,氢氧化钠和硝酸都是优级纯的,硼氢化钠是分析纯的..也许问题就在这个分析纯上了...我曾想让单位去买优级纯的,但一直没买到...还好考试的误差在允许范围内,所以也就将就着做了.

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田7

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2009/1/1 22:53:13 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么你做的空白这么小

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jingguai

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2009/1/2 14:42:50 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

被污染咯

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hiei

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2009/1/2 15:28:19 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qhdzn 发表:
原字荧光测定砷时的载流液空白一般都在60左右,测定铅时空白在90左右，而做汞时空白很高能达到500多,为什么两者的差别那么大？

看了看书，查了查资料，我的小结:
关于空白值，首先和仪器自身有关。通常同一厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器没有可比性。其次，空白值还与灯电流和负高压有关系，灯电流和负高压越大，空白值相对来讲就越高。再次，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。除了上述这些，空白值还同试剂的纯度和玻璃仪器的洁净程度有关系，试剂一定要优级纯，玻璃仪器都要用酸浸泡，实验过程还要注意防止污染。一般来讲，汞灯比较灵敏，空白值稍稍高一点，其余的元素灯大约在几十左右；调节负高压和灯电流能改变荧光值，如果荧光强度过大可以适当的减少灯电流。因此，空白值是个相对的概念，没有固定数值，我们可以通过调节灯电流和负高压来改变空白，使其满足我们的实验条件。

我的仪器是科创海光的AFS-3100，现在测定汞时我将负高压降到280mV，空白值在一两百左右，测定砷时将灯电流改为40，空白值在60左右，基本上可以满足我的实验了。问题解决！！！

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