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主题：【求助】离子色谱中遇到的问题

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shuizhijiance20
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发表于：2008/12/31 16:15:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是非抑制柱的离子色谱，检测的是阴离子。有以下问题向大家求助。图见附件。
第一，每次在出峰前，最前面这个倒峰是什么峰？
第二，如果检测物质含量比较大时就不光出现一个倒锋还有一个很高的正峰，这是什么？
第三，在检测直饮水时，硝酸根前就会出现很大的倒峰，这是什么？
检测时遇到的各种问题


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直接把图传上来直观点。

附件：
检测时遇到的各种问题，
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lipan198210
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2008/12/31 19:00:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个峰为水峰    因为他的电导率比背景电导低
比较大的那个可能是氟离子  至于在硝酸跟前面的那个负峰没有碰到过  如果是偶尔的可能是个别气泡或是上单向阀突然堵塞造成 的    如果是下单相阀突然堵塞一下  就会出比较尖细的峰


哪个倒峰应该是电导率  比你背景电到低的 物质   
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Last edit by lipan198210
isomer
IJINGLE
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2008/12/31 20:55:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做第二个图的那个试验之前，你们有没有先用淋洗液走上一段时间？
还是开机就直接检测了？

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Last edit by ijingle
shuizhijiance20
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2009/1/1 21:46:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二张图的突然倒峰不是偶然的，只要检测值比较小就会出现，而且时间也很准
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qinwenhong
qinwenhong
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2009/1/9 10:24:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最前面的负峰是系统峰,就是所说的水峰,它是所有在柱子中没有相对保留时间的物质电导总和反应出来.它不但与流动相有关系,而且与样品浓度也关系.
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qiuhaitang
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2009/1/9 11:23:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个是系统峰，样品中的水流经到电导检测器时电导值低于背景值，所以为负值，这个时间一般也就是死体积时间。由于电导检测器没有选择性，若溶液中存在阳离子等不在色谱柱上保留的物质，而刚好也是有电导响应的，那么会使得这个负峰变小，甚至变成正峰。但由于阳离子和水出峰也不会完全重合，因而往往表现正峰要略微后错。不知道我这样的解释合理不合理，恳请行家评点。
至于硝酸前的负峰，则很可能是由于碳酸根引起的，在做碳酸盐淋洗液，抑制型电导检测时，时常会出这峰。具体道理我还没想明白，按道理碳酸盐的存在应该会抬高基线，而不该出现降低。难道洗脱时淋洗液耗费碳酸根的量大于洗脱下来离子的量，比如上柱子两个碳酸根才能挤下来一个碳酸根，这样倒会引起背景降低而出现负峰。这是我一直以来的疑问， 请达人来解惑。
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Last edit by dxic-user
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jackcong
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2009/1/9 13:56:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图很正常啊，
第二张有点奇怪的，乱七八糟的，不知道怎么搞成这样的！
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shuizhijiance20
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2009/1/9 18:56:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢5楼同志的解释。我用的是非抑制柱，和你还有点不一样。但前面那部分真得很不错，非常感谢！
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shuizhijiance20
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2009/1/9 19:09:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也非常感谢其他朋友的帮助，真的很感激！
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qiuhaitang
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2009/1/9 20:39:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuizhijiance20 发表:
谢谢5楼同志的解释。我用的是非抑制柱，和你还有点不一样。但前面那部分真得很不错，非常感谢！

呵呵，因为非抑制做得比较少，所以没有太多非抑制的例子。抑制型能出负峰，非抑制也可能出的，毕竟抑制只是降低背景而已。当然还有一种可能，就是存在别的弱电离物质。
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canjianyijian
canjianyijian
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2009/1/10 17:10:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个是系统峰。
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