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离子色谱（IC）

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主题：【求助】离子色谱中遇到的问题

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离子色谱

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2009/1/10 18:23:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个峰楼上各位已经详细分析了,对于第二个负峰应该也是系统峰,因单柱法对淋洗液的pH要求高,进样后柱内的平衡被打破,出现负峰.

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canjianyijian

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2009/1/12 10:02:36 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的说法。

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shuizhijiance20

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2009/1/12 12:02:51 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dwbsemail 发表:
第一个峰楼上各位已经详细分析了,对于第二个负峰应该也是系统峰,因单柱法对淋洗液的pH要求高,进样后柱内的平衡被打破,出现负峰.

那请问如何才能避免第二个负峰的出现呢？

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shuizhijiance20

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2009/1/12 12:05:27 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我还想问一个问题，如何改变流动相使得磷酸盐和氟化物分离出来！也就是改变流动相的什么可以分离的效果更好

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isomer

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2009/1/20 5:57:22 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxic-user 发表:
至于硝酸前的负峰，则很可能是由于碳酸根引起的

没错，以前有过疑问，说是二氧化碳（碳酸根）峰

原文由 shuizhijiance20 发表:
我还想问一个问题，如何改变流动相使得磷酸盐和氟化物分离出来！也就是改变流动相的什么可以分离的效果更好

F^-和PO₄^3-,你可以改变淋洗液的组成比例试试看。

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Last edit by ijingle

isomer

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2009/1/20 6:02:41 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实你把第一个图放大到第二个的参数，情况应该差不多吧？
你们用的纯水质量怎么样？有没有只用纯水做过的空白曲线，发上来看看哈。

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麦田里的守望者

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2009/1/21 16:40:32 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个是水的负峰，后面那个还真没见过不过你用的是非抑制性的会不是二氧化碳什么的

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allen_wong

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2009/1/22 22:12:27 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个负峰是水峰不多说了，我想说说对第二个的看法，供大家讨论，第二个应该是你检测的水中所带阳离子的峰，所以感觉你这个检测应该有点问题，你用的是检测阴离子的体系去测阳离子的含量，这是不对的。第一个图是正常图。

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ionbaby

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2009/2/5 11:52:03 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面的问题回答是正确的，不再重复，直接电导检测，看谱图应该是使用的国产色谱柱，水负峰可以通过淋洗液定容或加入少量碳酸钠来消除，后面负峰的问题如果不是偶然现象也可以消除，如果只是偶然现象就是样品的问题或电导池中进入了低电导物质

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IC_007

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2009/2/11 15:34:09 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dxic-user 发表:
第一个是系统峰，样品中的水流经到电导检测器时电导值低于背景值，所以为负值，这个时间一般也就是死体积时间。由于电导检测器没有选择性，若溶液中存在阳离子等不在色谱柱上保留的物质，而刚好也是有电导响应的，那么会使得这个负峰变小，甚至变成正峰。但由于阳离子和水出峰也不会完全重合，因而往往表现正峰要略微后错。不知道我这样的解释合理不合理，恳请行家评点。
至于硝酸前的负峰，则很可能是由于碳酸根引起的，在做碳酸盐淋洗液，抑制型电导检测时，时常会出这峰。具体道理我还没想明白，按道理碳酸盐的存在应该会抬高基线，而不该出现降低。难道洗脱时淋洗液耗费碳酸根的量大于洗脱下来离子的量，比如上柱子两个碳酸根才能挤下来一个碳酸根，这样倒会引起背景降低而出现负峰。这是我一直以来的疑问，请达人来解惑。

碳酸盐体系中，碳酸根随着淋洗液pH值的变化，其形态也在发生变化（碳酸根或者碳酸氢根），因此保留时间也不相同。出现负峰是因为样品中碳酸盐的含量低于淋洗液，所以在碳酸盐出峰时其电导值小于淋洗液背景。

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