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主题：【求助】求助：液相测定中出现倒峰

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gugaoyu1983
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2009/1/9 10:04:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒峰得基本原理是这样的：以现有流动相校零时，样品中得杂质，包括样品本身得吸光度值低于流动相时，就会出现倒峰。实际反映得就是分离后，吸光度值的差异。高于流动相得就是正峰，低于流动相得就是负峰！
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lotto1985
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2009/1/9 14:26:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gugaoyu1983 发表:
倒峰得基本原理是这样的：以现有流动相校零时，样品中得杂质，包括样品本身得吸光度值低于流动相时，就会出现倒峰。实际反映得就是分离后，吸光度值的差异。高于流动相得就是正峰，低于流动相得就是负峰！



我同意您的观点，其实以前做HPLC的时候也经常遇到主峰前面出现倒峰。
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jackyale
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2009/4/17 23:22:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看时间了，如果时间很短（3min以内），检测波长有小，就很有可能是溶剂峰了
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hrcren
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2009/4/18 0:15:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
一般是溶剂峰，因为样品溶剂和流动相不一样造成


同意1楼的观点
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fengxuemei
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2009/4/19 18:51:48 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现倒峰的原因：
1.常为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰.
2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
3.进样过程中进入了空气也会导致的.
4.如果流动相有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，会产生倒峰，必须用高纯度的溶剂作为流动相。
5.检测器的极性接反了，也会出现倒峰。
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东风恶
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2009/4/19 20:36:25 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
出现倒峰的原因：
1.常为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰.
2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
3.进样过程中进入了空气也会导致的.
4.如果流动相有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，会产生倒峰，必须用高纯度的溶剂作为流动相。
5.检测器的极性接反了，也会出现倒峰。


谢谢学习，总结的很好！
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毛毛虫
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2009/4/20 14:29:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是溶剂峰．
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yankunsu
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2009/4/20 15:00:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luoleqc 发表:
原文由 fengxuemei 发表:
出现倒峰的原因：
1.常为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收,就产生倒峰.
2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
3.进样过程中进入了空气也会导致的.
4.如果流动相有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，会产生倒峰，必须用高纯度的溶剂作为流动相。
5.检测器的极性接反了，也会出现倒峰。


谢谢学习，总结的很好！

还有就是一般如果有酸性的物质时也叫已出现倒峰
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cat186
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2009/4/20 18:01:39 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所用的是紫外检测器，一般溶剂峰都是溶剂峰，由于其吸收值和毒死蜱相比差距较大
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zhoumannankai
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2009/4/20 21:31:20 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂做流动相
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