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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】食品中无机砷测定的讨论

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yanming19840812

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2009/2/24 15:00:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
我收集了部分资料（都是版内的精华贴，谢谢资料的好人们），请高人们帮我分析分析，这问题已经让我头很大了
原子荧光元素测定的几点注意事项
 氢化物技术基本知识

好东西。呵呵

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zhongcailun

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2009/2/25 14:05:19 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况或许说明有机砷的含量比较高了，但是资料显示动物体内的有机砷最后都是转化成三价无机砷排出体外的。
另外你的消解过程可能也得检查一下，许多情况可能一位已经消解好了但是却没有。

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苏豆

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ID：doudou0329

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2009/2/28 12:11:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是你做的不对，而是国标无机砷测定方法有问题，尤其做海产品的时候更是如此；因为海产品中砷的存在形态复杂，其中很多有机形态的砷也能被盐酸提取出来，并且能进行氢化反应；同时，盐酸会对砷糖等产生水解作用，被水解成甲基砷，二甲基砷等，这些水解产物会部分产生氢化反应，从而引起结果的假阳性，并且由于反应程度的不一致导致测定结果的RSD偏高。
新的国标方法中采用更温和的提取剂甲醇水溶液和三氟乙酸溶液来提取，保证砷的形态不发生变化的基础上，采用LC分离，用原子荧光来测定无机砷。

新的国标估计很快会公布！！

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alusia

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2009/2/28 14:08:32 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家的意思是不是是说现在国标做食品中砷的检测很麻烦啊，那要命了，我们刚刚准备开展这个检测，又没什么经验，那不是风险很大？给别人检测错了，要负责的哦。。。。

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cristina228

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2009/3/6 14:06:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
原文由 chemistryren 发表:
前处理出问题了吧。肉有没有磨细，颗粒大了消解不均匀。

我感觉这个问题不大，只是感觉在60度空气浴中，16小时提取无机砷时，价态无法精确控制，在这16个小时提取过程中，3价砷与5价砷会不会不断转换，从而影响检测结果，导致重复性不好

楼主有没有试过用80度水浴4个小时呢？（在一篇文献中看到的用这个条件代替60度18个小时，结果是等同的），最近也在做无机砷，感觉回收率不是很理想，郁闷

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liupingnian

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2009/3/11 10:13:28 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要验证加标及可能出现的问题，建议分步进行
比如先验证仪器，分别用标准溶液和样液加标（用提取也来配制相应的标准溶液），这两个结果可以验证仪器的精密度等性能和样品基质对测试的影响。

如果仪器OK，样品基质对测试没有影响，那就可以进行样品提取处理过程的验证了，先作空白加标的测试，不加样品用提取也走测试过程，验证过程对被测物质的影响。如果过程对化合物没影响，再进行实际样品的测试和加标。

这样分步测试可以很清楚的了解测试的每个步骤。

实际上国产的仪器还是可以用的，而且也可以用的比较好。关键可能需要限定和验证测试范围。

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wsdshq007

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2009/3/16 14:40:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
原文由 chemistryren 发表:
前处理出问题了吧。肉有没有磨细，颗粒大了消解不均匀。

我感觉这个问题不大，只是感觉在60度空气浴中，16小时提取无机砷时，价态无法精确控制，在这16个小时提取过程中，3价砷与5价砷会不会不断转换，从而影响检测结果，导致重复性不好

这有关系吗，浸提后不是要加碘化钾-硫脲的吗，不管3价还是5价都会还原成三价砷的，不过浸提时间不是不可以少于18h吗。我觉得是不是是浸提摇晃时有损失或过滤的时候损失大不大。

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