主题：氢化物发生原子荧光法分析条件之三（aco99提供）

碲（Te）

1.碲的原子荧光光谱
    214.27(nm)
    225.90(nm)
    238.33(nm)
    238.58(nm)
    214.27(nm)为最强的共振荧光线。
    225.90(nm)为缔合振线，仅可得到很弱的荧光信号。
    238.33和238.58(nm)两条荧光线通常分不开。

2.氢化物的物理性质
    氢化物      熔点（℃）      沸点（℃）
    H2Te                -51                        -2.3

标准贮备溶液的配制
1. 称取1.000g高纯碲粉于烧杯中，加入10mlHNO3于水浴上慢速溶解。加入50ml蒸馏水加热提取，加入少量浓HCL溶解不溶物，水 浴加热到赶尽硝酸冒烟，冷却，移入1000ml容量瓶，用1%（V/V）HCL稀释至刻度，此溶液为1mg/ml Te。
2. 称取0.1251g TeO2,溶于10mlHCL中，用水稀释至1000ml,此溶液为0.1mg/mlTe。
3. 称取1.000g金属碲溶解于王水中，蒸干后，加入5mlHCL,再蒸干。加盐酸和水溶解，用水准确地稀释至1000ml ，盐酸浓度约为6N，此溶液为1mg/mlTe。

推荐分析条件
一. 标准系列的配制
    碲标准使用液 1μg/ml。
    吸取标准贮备溶液1mg/mlTe, 用含有20%（V/V）HCL, 逐级稀释至1μg/mlTe。用此溶液按下表配制标准系列。

标准号           加入1μg/ml      加入20%(V/V)                 浓度
                     标准体积         HCL稀至最终体积
                     （ml）                     （ml）               (μg/ml）
S0                0.0                       50                0.00
S1                0.5                       50                0.01
S2                1.0                       50                0.02
S3                2.0                       50                0.04
S4                4.0                       50                0.08

还原剂的配制
KBH4溶液1.5%(w/v) :称取2g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中,加入15g硼氢化钾并使其溶解,用去离子水稀释至1000ml，摇匀。现用现配。
二.仪器工作条件（参考）
负高压    ：260―280V         灯电流（峰值）：80―100mA   
原子化器温度：室温（档）      原子化器高度  ：7mm
KBH4浓度     ：1―1.5%       载流              ：20%（V/V )HCL
Ar气流量    ：600ml/min        测量方式     ：标准曲线法
读数方式    ：峰面积              积分时间        ：14―16s
延时时间    ：2―3s        
测量程序设置
步骤    时间(S)          泵速（转/分）
(1)采样    8    100
(2)停    4    0
(3)注入     (自动生成)     100
(4)停    5    0

三.注意事项

干扰及消除方法
     在选定的实验条件下0.005μg/mlTe的多种干扰离子允许量
Ca10000μg/ml、Mg10000μg/ml、Fe5000μg/ml、Li500μg/ml、k300μg/ml、Na 300μg/ml、Zn3 00μg/ml、Ta 100μg/ml、B100μg/ml、Be200μg/ml、Ba 400μg/ml、Al80μg/ml、Ga30μg/ml、In10μg/ml、Zr25μg/ml、Sn10μg/ml、Hg5μg/ml、Mo 5μg/ml、Mo 1μg/ml、As0.5μg/ml、Sb  1μg/ml、Bi0.2μg/ml、Au0.001μg/ml、Ag0.01μg/ml、Pt0.1μg/ml、Pd 0.005μg/ml、Cu0.25μg/ml、Co30μg/ml、Ni10μg/ml。
     对严重干扰碲的测定，可采用酒石酸―硫脲络合掩蔽剂对干扰有较好的掩蔽效果。可达到以下允许量：As 3μg/ml、Sb  2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag0.2μg/ml、Pt2μg/ml、Pd  0.01μg/ml、Cu30μg/ml、 Co300μg/ml、Ni100μg/ml、Cr  10μg/ml。

应用实例
1.地球化学样品中Te的测定。
2.合成水样、湖水中Te的测定。
3.人血清、兔血清中Te的测定。
4.岩石样品中Te的测定。
5.大气飘尘中Te的测定。
6.饮用水中Te4+、Te6+的测定。
7.铜砂样品中Se和Te的测定。
8.金属镍样品中Se和Te的测定。
9.水系沉积物中Se和Te的测定。

锌Zn

基本物理参数
１、Zn的原子荧光光谱
Zn的原子荧光光谱仅有213.68（nm）共振荧光线。对于由共振荧光线和阶跃线荧光产生的307.59（nm）缔合线，没有观察到荧光信号。
２、Zn的物理化学性质
Zn的解离能（Do）为400电子伏特；电离能（Ei）为9.39电子伏特。
在酸性介质中，有催化剂存在的条件下与硼氢化钾反应生成挥发性蒸气，以氩气为载气将产生的锌蒸气导入电热石英炉原子化器中原子化。

标准储备溶液的配制
准确称取1g纯金属锌，置于烧杯中加1：1盐酸15ml，加热溶解。冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg锌。

推荐分析条件
一、锌标准系列的配制
锌标准系列使用溶液５μg/ml。吸取标准储备溶液１mg/mlZn，用１%HCL逐级稀释５μg/ml，用此溶液按下表配制
标准系列：

标样号  吸入５μg/ml  加入盐酸    加入Co2+    用去离子水    浓度
        锌标准溶液      体积　　　锌５g/L溶液 稀释至最终 
              （ml）      （ml）　 　体积（ml）  体积（ml）（μg/ml）
S0        0.0            0.5          1        50            0.0
S1        1            0.5          1        50            0.1
S2        2            0.5          1        50            0.2
S3        5            0.5          1        50            0 .5
S4        10            0.5          1        50          1 .0

还原剂的配制
硼氢化钾溶液2.5%（W/V）：称取0.1gKOH溶于少量纯水中，加入2.5g硼氢化钾并使之全部溶解后，用纯水稀释至100ml，摇匀。宜现用现配。

二、仪器工作条件（参数）
光电倍增管负高压：260－280V      灯主电流（峰值）：30－50mn
原子化器温度    ：室温（档）      原子化器高度  ：7mm
硼氢化钾浓度    ：2－3%          载流          ：1%HCL
氩气流量        ：600－700ml/min  测量方式      ：标准曲线法
读数方式        ：峰面积          读数时间      ：14－16s
延迟时间        ：3－4s          点火            ：火焰法

测量程序设置
      步骤              时间（s）              泵速（转/分）
(1)      采样              8                      100
(2)      停                4                        0
(3)      注入            （自动生成）              100
(4)      停                5                        0

注意事项
    原子荧光光谱法锌的测定通常采用HCL介质酸性样品溶液，因为硫酸容易造成金属离子的沉淀，硝酸在还原性介质中反应生成亚硝酸，特别在与浓度较高的硼氢化钾反应过程中产生大量的氧化氮随着载气进入原子化区而产生猝灭干扰，抑制荧光信号的发生，在实验中发现0.05%硝酸含量就会造成信号峰凹陷现象，为消除这种干扰，可在样品溶液中加入少量的氨磺酸铵可以抑制硝酸的干扰。
    锌测定的酸度范围要求也比较严格，实验表明，1%HCL酸度测定灵敏度最高，当低于或高于1%HCL酸度时灵敏度明显下降。
    原子荧光光谱法锌的测定中为提高锌的蒸气发生反应速度和生成效率。通常采用加入催化剂钴，钛，镍和钯等。由于钯的价格较高，不利于日常监测工作的使用，实验表明，适当含量的钴和钛的存在会明显增强灵敏度和提高信噪比，达到ppm或低于ppm级的痕量分析。
    锌的测定对灯电流的要求苛刻，虽然随着灯电流加大，一般样品荧光信号值也随之增加，但不同浓度响应值变化不一定呈线性关系，当低浓度往往随着灯电流增大信号值增加幅度更大。因此灯电流的选择应综合考虑信号大小和工作曲线形状，实验表明30－50mn灯电流最为理想。
    载气流量在锌的测定中一般采用600ml/min左右较为适宜。当载气流量增大，致使锌蒸气浓度下降，灵敏度随之下降，灵敏度随之降低。因此在选用载气流量时应观察火焰高度及其稳定性，以及观察信号峰面积的荧光信号值。高含量锌的原子荧光测定比较容易实现，但往往痕量分析时由于周围环境中锌的广泛存在，致使实验过程中试样和试剂很容易被污染，尤其是载流和空白的污染，因此对容器必须进行认真处理防止污染以及在操作过程中尽量避免用手触摸进样管前部造成污染。
共有元素的影响：
    在上述选定的介质、酸度及加入催化剂条件下0 .5g/L锌的测定所产生的相对误差大于10%，K、Na（1000g/L）；Ca、Mg（100 g/L）Fe、Pb、Cu、Ni、Co、Al、As（1 g/L）无干扰。
应用
水样中锌的原子荧光光谱测定方法
详见本公司编著的原子荧光光谱分析方法手册（一）P 173

谢谢
照单全收,过段时间做荧光!

有什么问题和好的想法不妨抽空发上来

原文由 renzhihai 发表:
有什么问题和好的想法不妨抽空发上来

我菜鸟一只,要虚心学习的!

Sn储备按吉天的手册，锡粒与1+1硝酸低温溶解，好像不行啊，反应到最后溶液是白色混浊的，是什么原因呢？

~~谢谢分享~~~

谢谢分享

咋个没见到硒的。汞的？是不是不能用这个。

才接触这个。比较陌生。。

收藏了，谢谢！