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气相色谱（GC）

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主题：已结贴：【求助】样品中一个峰出现分叉但是外标中同时间的峰正常

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nirvanalily

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发表于：2009/01/06 20:51:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我做脂肪酸甲酯分析，用安捷伦的6890 GC-FID分析，和用SP2560的柱子，一直以来出峰都还正常，但是做了大约600个样品后，最近所有的样品都在同一个峰出现分叉，或者前侧峰肚子凸起，其他的峰形状都是正常的就这么一个峰，而且同时跑的外标在此时间处出的峰形状是正常的。

我换了隔垫，衬管，O圈，还把炉子焙烤了，都不行，最后没办法把柱子的进样口和检测器口倒接了过来，这个峰的形状倒是正常了，但是其他的微量峰都不见了。大家帮帮我看看到底怎么回事啊？

推荐答案：chengjingbao回复于2009/01/06

通常我们讲活化柱子,自然是加温活化了,根据柱子类型,设定活化温度和时间.当然还有一些其它一些步骤.这是你必须要会的东西,只是迟早的问题.

补充答案：

drjchy回复于2009/01/07

应该是柱子的问题;把柱子在处理一下;应该没有问题

ygx回复于2009/01/07

是一模一样的啊。。。。。。

那你所用的溶剂和原来的是一个厂家吗？是同一个批号的么？若不是，按照现在的分析条件，你空走溶剂一下看一下，是否是溶剂的干扰！
实在不行的话，就换根新柱子吧！

whfwhf回复于2009/01/06

我认为试剂中杂质干扰所致

KEN回复于2009/01/06

感觉象是二个峰，因为其它峰没有分叉，个人认为色谱柱的原因可以排除。
会不会是某一个组份的二个异构体？标样中没分叉可能是标样中没有异构体。

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2009/1/6 20:59:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nirvanalily 发表:
我做脂肪酸甲酯分析，用安捷伦的6890 GC-FID分析，和用SP2560的柱子，一直以来出峰都还正常，但是做了大约600个样品后，最近所有的样品都在同一个峰出现分叉，或者前侧峰肚子凸起，其他的峰形状都是正常的就这么一个峰，而且同时跑的外标在此时间处出的峰形状是正常的。

我换了隔垫，衬管，O圈，还把炉子焙烤了，都不行，最后没办法把柱子的进样口和检测器口倒接了过来，这个峰的形状倒是正常了，但是其他的微量峰都不见了。大家帮帮我看看到底怎么回事啊？

首先,外标走的也是这根柱子吗?如果不考虑这个因素,单纯判断的话,我认为是柱中某段有流失现象,造成分离不好.或与柱中某处疙结有关.通常都是采用活化的方法.

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