快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】气相条件不变，保留时间却全部前移

浏览0 回复25 电梯直达

相关阅读

hcc01

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/1/12 10:43:17 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是DB-WAX柱，条件都没变，流速2ml/min，以前也出现过一次这种情况，后来我调来调去的就好了，流速被我改小了，灵敏度变高了，很奇怪。用了几次又不行，流速太小了又调回2ml/min，就正常了，灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况，保护时间挤得很前面，分离效果很差，流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多，而分离效果一点都没变好。

赞贴

拍砖

cmsh

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/1/12 16:01:55 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hcc01 发表:
是DB-WAX柱，条件都没变，流速2ml/min，以前也出现过一次这种情况，后来我调来调去的就好了，流速被我改小了，灵敏度变高了，很奇怪。用了几次又不行，流速太小了又调回2ml/min，就正常了，灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况，保护时间挤得很前面，分离效果很差，流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多，而分离效果一点都没变好。

DB-wax是极性柱，长时间不使用的时候，如果没有将柱子两端堵上，很可能柱子会吸附空气中的一些组分，那么在重新使用的时候，柱子要老化除去这些组分。另外，有可能你的柱子长期使用后，柱头会累积一些难挥发的组分，影响柱子对分析物的保留，将柱头割去一段，看看是否有改善。

赞贴

拍砖

hcc01

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/1/14 11:12:07 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子也老化了，头也切了，保留时间后移了，可灵敏度还是低啊，分离效果也不好。换了台仪器试也一样，难道得换柱子了？这根柱子估计才用两年吧，使用频率较高。大家帮帮忙看看有没解决办法啊！！！！谢谢谢谢！！！！！
附
柱子：DB-WAX 30*0.32*0.25
测试条件：60度7分钟，40度每分钟升至200,保留3分钟。

赞贴

拍砖

cmsh

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/1/16 11:09:22 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那你按照色谱柱出厂报告的方法测一下柱效吧，看看柱子本身有没有问题。

赞贴

拍砖

newdayyeah

禁止发帖修改昵称

ID：newdayyeah

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/12 18:12:29 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老大，WAX柱用两年已经算比较久了，该换了

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/12 18:48:41 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 newdayyeah 发表:
老大，WAX柱用两年已经算比较久了，该换了

有很多一年就差不多了，两年确实不算短了。

赞贴

拍砖

KEN

禁止发帖修改昵称

ID：gzzdgx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/12 20:01:19 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间提前一般只有三种原因：1、柱温比原来的高了；
2、载气流速比原来的高了；
3、固定液的浓度比以前小了很多，即固定液流失了造成固定液与担体的比例变小了。

赞贴

拍砖

家有田

禁止发帖修改昵称

ID：1354www

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/12 20:39:34 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

晕，使用频率高，还说只有两年，柱子能撑这么长时间就已经不错了！

赞贴

拍砖

皮皮鱼

禁止发帖修改昵称

ID：yuen72

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/13 8:13:15 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hcc01 发表:
柱子也老化了，头也切了，保留时间后移了，可灵敏度还是低啊，分离效果也不好。换了台仪器试也一样，难道得换柱子了？这根柱子估计才用两年吧，使用频率较高。大家帮帮忙看看有没解决办法啊！！！！谢谢谢谢！！！！！
附
柱子：DB-WAX 30*0.32*0.25
测试条件：60度7分钟，40度每分钟升至200,保留3分钟。

柱子坏了。固定液少得可怜了。
wax是PEG的柱子，键合的一般也就最高使用温度250度。你每次分析都要200度吹出重组分，寿命必然短。
但这不是关键，关键是你经常拆卸这个柱子。PEG最怕的是空气里面的O2。遇到O2，PEG就断了。拆来拆去的，不保护，很快估计就坏了。

赞贴

拍砖

皮皮鱼

禁止发帖修改昵称

ID：yuen72

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/13 8:19:14 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了，固定液减少的表现开始是分析时间缩短（相比增加的缘故）。这个时候可以继续用，分离效果不会有问题，参数不调整也不怕，虽然出峰早了，分离度是没有问题的。
到一定程度后固定液太少开始造成柱容量不够从而导致色谱峰展宽，峰分离度下降。这个时候就不能再用了。通过优化条件能有改善，但是很难了。一般只能更换色谱柱。

你既然有重组分要在200度赶走，为啥不用反吹保护呢？舍不得花钱也可以用一更保护柱来控制哦。在你的wax前面连接一个2m的废wax柱子保护一下，过一段时间换一个。不用程序升温，就在60度使用不好么？

赞贴

拍砖