记者:据说美国FDA今年4月2日就已公布了饲料和植物蛋白粉中三聚氰胺的HPLC(高效液相色谱)法和后来又公布了GC-MS(气相色谱质谱联用)法,我们的方法和这些方法有何特点与不同? 常老师:实际上没有太原则的不同,我们行业标准也是HPLC法和GC-MS法,这样做有利于与国际接轨,但在样品的提取与净化方面做了不少改进,美国人用水或0.1mol/L的盐酸溶液提取样品,三聚氰胺在水中溶解度很小,用水提取不完全,而用盐酸又会提出不少杂质,这些杂质不仅会干扰测定,还会缩短色谱柱的使用寿命。我们用1%的三氯乙酸提取,三聚氰胺作为强极性的碱性化合物会有较高的提取效率,同时还能沉淀大量的蛋白,随后我们还要通过混合型阳离子交换固相萃取(SPE)小柱MCX,除去剩余的其他极性化合物杂质,因此方法更加准确、可靠,国外也有人说美国的两个方法均只是筛选法,而我们改进后GC- MS法完全可作为确证法,据说HPLC法结果的确证符合率也可达96%,两个方法的定量限可分别达到0.05mg/kg和2mg/kg。后者的检测限也可达到0.05mg/kg。
此外,国内不少单位和公司为了配合三聚氰胺的检测也主动做了不少工作,如中国仪器仪表学会会同相关公司针对三聚氰胺的强极性、在反相柱上不易保留的特点,为了不用离子对试剂进行HPLC测定和不用衍生、直接以LC-MS法确证,试验了氨基柱和特殊的反相柱,取得了很好的效果。
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者:你刚才讲我们正在总结经验教训,堵塞漏洞,您个人认为饲料品控工作应从中吸取什么教训,今后如何改进? 常老师:作为一个饲料质量安全检测、控制方面的工作人员,感到最大的教训和失误是未能及时发现和将这种掺假行为消灭在国内,既然有些饲料企业在饲料或蛋白粉中添加了那么长时间的三聚氰胺,有的甚至在互联网上公开求购,怎么就没有监管部门发现和出面干涉呢?近年来我们在国际贸易和国内市场上确实出现了不少质量安全问题,我们的监管部门和检测人员,不能总是被动出击,被违规行为牵着鼻子走,而是应当争取在第一时间发现问题,建立安全预警制度,把问题解决于萌芽状态,这就要求目前国家正在建设农产品质量安全检测体系内部各级间以及和外部相关部门有明确的分工、通力协作和信息沟通,同时建立更加完善、严密的法律法规和产品标准,为国民经济的持续发展保驾护航,为国民食品安全和健康做出贡献。
记者:目前,这场牵涉到中国食品生产和出口监管等问题的纷争逐渐平息下来,现在通过常老师对宠物“毒粮”事件的详细介绍和对三聚氰胺的理论解释,我们对此也有了比较理性的认识,谢谢! 常碧影研究员简介:原国家饲料质检中心(北京)、中国农业科学院分析测试中心总工,博士生导师。长期从事饲料和农产品质量安全检测控制方面的工作,曾主持和参加“八五”、“九五”国家攻关课题研究和十多项饲料和农产品相关的国家标准和行业标准的制定。近年来还参与了多项国家科研与建设项目的评审。