主题:【求助】测煤气中苯不出峰

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syd92
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首先祝各位坛友春节快乐!我尤其要感谢hzhhqt兄,感谢他的热心无私的帮助!
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使用的器材是:岛津 gc-14c,N2000色谱数据工作站,还有低噪音空气泵GA-2000A。使用pid检测器。载气氮气。
进样口温度(INJ):100,检测器温度(DET):130,柱温箱温度 (COL):60
氢气流量阀60KP左右,调节空气流量阀45KP左右。

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是不是我色谱柱连错了?我这样连的:柱箱内,前排左一与后排左二相连。

打火时2号喷嘴能打着,1号打不着。

机子上检测器设置pol为2。
推荐答案:独钓寒江雪回复于2009/02/02


你发张谱图上来看看,标气和样品气的都发一下
补充答案:

happy水中月回复于2009/01/28


你的工作站一个信号也收不到吗?
柱子连接是否正确,你可以这样看,开始进样口,下端接柱子,柱子的出口接检测器,该检测器要点火的,打开柱箱门,上下看看就可以知道是否接对了。
机子上检测器设置pol为2是否对,你在确定柱子没有错误以后,先设定一个值,如果没有信号,再换,就那么几个总能设对

ygx回复于2009/01/29

煤气中除苯不出峰,其他出峰正常不?不会仅仅只有苯吧?若只是苯不出峰,那么可能是苯含量低,检测器检测不到,就需要提高检测器灵敏度或增加进样量来试试。

KEN回复于2009/01/31

你的色谱柱是什么?
分析煤气一般都是采用气固色谱,常用的色谱柱有高分子多孔小球类等。有些色谱柱可能把苯完全吸附。

老多_小多回复于2009/02/01



吸附也不可能全吸附吧,应该还是设置的问题,本身就有点不着火啊

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happy水中月
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你的工作站一个信号也收不到吗?
柱子连接是否正确,你可以这样看,开始进样口,下端接柱子,柱子的出口接检测器,该检测器要点火的,打开柱箱门,上下看看就可以知道是否接对了。
机子上检测器设置pol为2是否对,你在确定柱子没有错误以后,先设定一个值,如果没有信号,再换,就那么几个总能设对
独钓寒江雪
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按照月斑竹说的先检查一下,优先看在灵敏度最高的档位上工作站量程设1毫伏,调节一下氢气看看基线有没有变化,如果如有变化说明连接和点火正常,如果没有变化说明点火口恐怕不对,或工作站不对。你可以工作站两个窗口都打开看看
独钓寒江雪
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另外你的煤气中甲烷有没有出锋?最好贴张谱图上来看看。还有你的色谱柱是什么?
ygx
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煤气中除苯不出峰,其他出峰正常不?不会仅仅只有苯吧?若只是苯不出峰,那么可能是苯含量低,检测器检测不到,就需要提高检测器灵敏度或增加进样量来试试。
KEN
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你的色谱柱是什么?
分析煤气一般都是采用气固色谱,常用的色谱柱有高分子多孔小球类等。有些色谱柱可能把苯完全吸附。
老多_小多
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原文由 gzzdgx 发表:
你的色谱柱是什么?
分析煤气一般都是采用气固色谱,常用的色谱柱有高分子多孔小球类等。有些色谱柱可能把苯完全吸附。


吸附也不可能全吸附吧,应该还是设置的问题,本身就有点不着火啊
syd92
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谢谢各位的热心,近日不在家所以无法及时回复。

上个连接图大家看看对不对。
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/200922133723.jpg

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用fid做了多次还不出峰,我又用tcd作了一下,结果标气和煤气都出峰。不管怎样先做出结果再说了。

色谱柱我记不清了。。。。汗。。。 
不过测样煤气就出一个苯峰。无其他峰。
出峰时间和标气出峰时间几乎相同。应该确定就是苯吧?

用tcd,外标法,标气在一个浓度上作了2次校正,峰面积也很接近,出峰时间相同,做出的结果应该可以接受吧?
独钓寒江雪
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原文由 syd92 发表:
谢谢各位的热心,近日不在家所以无法及时回复。

上个连接图大家看看对不对。
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/200922133723.jpg

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用fid做了多次还不出峰,我又用tcd作了一下,结果标气和煤气都出峰。不管怎样先做出结果再说了。

色谱柱我记不清了。。。。汗。。。 
不过测样煤气就出一个苯峰。无其他峰。
出峰时间和标气出峰时间几乎相同。应该确定就是苯吧?

用tcd,外标法,标气在一个浓度上作了2次校正,峰面积也很接近,出峰时间相同,做出的结果应该可以接受吧?


你发张谱图上来看看,标气和样品气的都发一下
xy200609
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原文由 syd92 发表:
首先祝各位坛友春节快乐!我尤其要感谢hzhhqt兄,感谢他的热心无私的帮助!
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使用的器材是:岛津 gc-14c,N2000色谱数据工作站,还有低噪音空气泵GA-2000A。使用pid检测器。载气氮气。
进样口温度(INJ):100,检测器温度(DET):130,柱温箱温度 (COL):60
氢气流量阀60KP左右,调节空气流量阀45KP左右。

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是不是我色谱柱连错了?我这样连的:柱箱内,前排左一与后排左二相连。

打火时2号喷嘴能打着,1号打不着。

机子上检测器设置pol为2。



你用的是FID检测器吧,除了苯不出峰外,其它物质能出峰吗?最后再看你柱子连接是否正确。
syd92
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谢谢大家的热心帮助,最后发现是机子后面的检测器电源线没有换到fid上。。。。

做了几个谱图,时间仓促,标样曲线拿离线工作站打开,(似乎是因为分析时间不够,红线没有和基线平行,)谱图是放大的。

下午再做几个试试看!

有n2000的朋友帮看看,应该是最后那个峰是苯吧?




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