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主题：【求助】求甲醇钠中甲醇含量分析方法

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yllyj
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2009/2/5 14:55:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以将甲醇钠用水溶解后用顶空法测定甲醇,这样甲醇钠就不会直接进样到衬管中了.
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wyp198
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2009/2/5 19:44:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像有滴定的方法
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KEN
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2009/2/6 9:12:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiyonglu 发表:
可以直接用测定羟基的方法来测定

用测定羟基的方法来测定不可行。测羟基一般是在非水体系下用乙酸酐来与羟基反应，生成与羟基等当量的乙酸，再用氢氧化钠的乙醇溶液来滴定，通过氢氧化钠的消耗量来计算羟基。
由于样品中的甲醇钠是强碱，如果不先分离，甲醇钠会与生成的乙酸反应。无法得出准确的结果。
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ljl-55
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2009/2/6 9:18:16 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种情况用顶空进样方式最好，因为甲醇较易挥发。可以用水溶液。
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KEN
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2009/2/6 9:27:28 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf1147 发表:
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

工业甲醇钠是甲醇钠的甲醇溶液（甲醇钠含量只有30%左右），多数应该是甲醇。你可以先用滴定法测出甲醇钠的含量，再把样品水解后用气相色谱法测出总甲醇含量，二者当量之差就是样品中甲醇的量。
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小寒
0205100221
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2009/2/6 11:49:21 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinououou 发表:
你可以用溶剂萃取后进气相测定其中的甲醇含量。


不发生反应的低沸点有机溶剂萃一下,定容测定就没问题了!不过不要用带有羟基,卤族或其他活泼基团的就可以!建议用石油醚,正己烷等
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爱杰杰
zhchen1130
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2009/2/6 13:17:33 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf1147 发表:
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了





    建议直接顶空进样
    如果没有顶空进样器的话可以手动顶空
    样品：可以取500mg溶解到5ml水中，可以选择正丙醇做内标，置10ml西林瓶中，如果感觉5ml有点多，可以移取2ml置西林瓶中，封口
    标准品：配置和样品中甲醇相近浓度的甲醇溶液，加上内标，与标准品做相同处理
    将样品和标准品放入70度水浴中平衡半个小时就差不多了，温度别太高，烫手~
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