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主题：【求助】自动进样器进甲醇或标准品出现馒头峰

浏览0 回复11 电梯直达

n9kzk

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发表于：2009/02/06 03:36:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，我做中药红参时，其中一个成分边上出现馒头峰干扰，标准品和样品都是这样。进甲醇后，也在同位置出现一样的杂峰。基线可以走平。色谱柱是新的，该没有问题。流动相是乙腈：水（19：81）。我想是进样系统污染了吧。可反复用甲醇洗针后依然无效。我用的是岛津SIL自动进样器。不知道该怎样清洗进样系统效果好些。

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2009/2/6 8:27:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给个色谱图就跟好分析
我认为：
1.梯度没设好，基线漂移峰
2.甲醇试剂里的杂质

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ygx

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2009/2/6 9:21:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.试样前处理不好，进样系统受到污染：使用溶解性能更好的试剂（如乙腈、异丙醇等），多走几个大进样量的空白，清洗一下进样系统。
2.溶解试样的甲醇有问题：换个厂家的再试试看。

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xy200609

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2009/2/6 10:12:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进甲醇是纯甲醇吧，也在同位置出现一样的杂峰，说明样品并处理应没问题。很有可能还是进样系统出问题或被污染。

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happy王子矜

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2009/2/6 10:21:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走梯度了没，是不是梯度改变引起的峰，对检测影响很大么？挨得有多近？

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只有K155

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2009/2/6 15:51:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其他峰的柱效多少
有可能是甲醇污染了
建议甲醇跑针气相
岛津的自动进样器
会不会是自动进样器冲洗液污染了
还有这种馒头峰的情况，建议从流动相查起，会不会是过滤流动相时滤膜用错了
有机相把水膜溶了，滤瓶却没有洗干净，导致流动相中有杂质，会出现馒头峰
如果都没问题，自动进样器不容易被污染的
建议一项一项查找排除

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