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主题：【求助】DB-WAX毛细管柱老化时间？

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annoande

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发表于：2009/02/07 15:04:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大哥大姐，公司新买了一根agilent的DB-WAX柱，该老化多久时间啊?
我在网上找的各种版本的老化时间比较多，又说半小时的，有说3小时的，又说一天的，到底是多久啊。
我照半小时老化后，分析样品，怎么发现出了好多的小峰，有二三十个，按道理一般就七八个峰才对啊？是不是柱子的老化时间不够啊？
忘了说了，我们用的是GC-122，上分厂产的。

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2009/2/7 15:21:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做样时的温度是多少啊？温度低的话不老化就可以用了，如果柱温要很高的话必须老化几个小时才可以．

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KEN

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2009/2/8 10:57:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 annoande 发表:
各位大哥大姐，公司新买了一根agilent的DB-WAX柱，该老化多久时间啊?
我在网上找的各种版本的老化时间比较多，又说半小时的，有说3小时的，又说一天的，到底是多久啊。
我照半小时老化后，分析样品，怎么发现出了好多的小峰，有二三十个，按道理一般就七八个峰才对啊？是不是柱子的老化时间不够啊？
忘了说了，我们用的是GC-122，上分厂产的。

一般来说老化至基线走平即可。
至于你所说的进样后有很多小峰的现象，并不一定是色谱柱的原因，有时样品中的杂质、同分异构体（DB-WAX柱可以分离部分同分异构体）、色谱仪本身的原因（如放大器老化、气体不纯等）。

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chengjingbao

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2009/2/8 11:35:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 annoande 发表:
各位大哥大姐，公司新买了一根agilent的DB-WAX柱，该老化多久时间啊?
我在网上找的各种版本的老化时间比较多，又说半小时的，有说3小时的，又说一天的，到底是多久啊。
我照半小时老化后，分析样品，怎么发现出了好多的小峰，有二三十个，按道理一般就七八个峰才对啊？是不是柱子的老化时间不够啊？
忘了说了，我们用的是GC-122，上分厂产的。

我觉得你的老化时间明显不够，新柱第一次老化，过去我们都是8~12时间，你最好老化2~4小时。老化温度也很重要，最好是最高使用下20~30度。这个最高使用温度是柱子能使用承受的最高温度，与你平常分析样品时的使用温度还是有差别的。我遇到过将承受温度当使用温度用的朋友，当然使用效果和寿命都不会很好。
老化时候，一般都是断检测器老化。有一种办法，可以将老化效果提高，即定时将温度降低，然后再抬高，通过这种办法，可大大提高老化效率，温度幅度一般在50~80度。我在工作中多次试过，特别是对付重污染的柱子，效果尤佳。对付分析一般重组分的柱子也很适用，你可以试试。

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ygx

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2009/2/8 11:55:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化3H即可，老化应该从低温开始，（要断开检测器）以3度/min升温到比你实际操作终温高20~30度即可，当然要低于该柱的最高温度260度。
老化后，只要基线平直、稳定，就可以进样了。
出现杂质峰多的原因，就如以上楼主分析一样。

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2009/2/8 12:13:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
老化3H即可，老化应该从低温开始，（要断开检测器）以3度/min升温到比你实际操作终温高20~30度即可，当然要低于该柱的最高温度260度。
老化后，只要基线平直、稳定，就可以进样了。
出现杂质峰多的原因，就如以上楼主分析一样。

既然断开检测器，基线也就与老化效果无关啦。

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2009/2/8 15:22:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
原文由 ygx 发表:
老化3H即可，老化应该从低温开始，（要断开检测器）以3度/min升温到比你实际操作终温高20~30度即可，当然要低于该柱的最高温度260度。
老化后，只要基线平直、稳定，就可以进样了。
出现杂质峰多的原因，就如以上楼主分析一样。

既然断开检测器，基线也就与老化效果无关啦。

我的意思是在老化柱子时要断开检测器。老化结束后，再接到检测器上，再查看基线状态的。

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