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主题：【讨论】分散液究竟能用吸光度测试浓度吗？

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tutm
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发表于：2009/02/09 23:20:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从测试原理上理解，分散液（悬浮液）由于其颗粒的光散射作用，应该不能用吸光度测试其浓度。从有些版友的帖子里看到，粒度至少要小于100nm的分散液才能用吸光度测浓度。

但曾看到国外有用吸光度测1微米粒径左右的分散液（一种分散染料）；我同事也曾直接用水分散液测试，结果与使用有机溶剂将染料溶解后测试吻合得非常好。

那么，究竟在什么条件下可以用吸光度测试分散液的浓度？
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2009/2/10 7:12:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我很想知道，粒径如何去测定呢，比如我现在有一个悬浮液，不知道粒径多少，如何去测定呢？
最后才能搞清楚粒径对测定吸光度的影响到底有多大
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xy200609
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2009/2/10 11:26:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没测过，估计分散物粒径的大小和分散的均匀性对结果影响较大。
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2009/2/10 13:15:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouyuhu 发表:
我很想知道，粒径如何去测定呢，比如我现在有一个悬浮液，不知道粒径多少，如何去测定呢？
最后才能搞清楚粒径对测定吸光度的影响到底有多大

zhouyuhu：你好
粒径测试的仪器很多，按方法分类有：

沉降法：自然重力沉降法，按颗粒不同粒径有不同沉降速率原理和Storks理论测试，一般可测到10微米以上的粒径分布情况
        离心沉降法，基本原理同上，一般可测到1微米以上的粒径分布情况
电阻计数（孔道）法：可测到0.5微米
激光散射法：根据颗粒对光线的衍射效应测试，可测到0.1微米
激光动态法：根据颗粒的布朗运动测试，可测到1纳米
以上方法都可以用分散液直接或稀释后测试，测得的都是粒径分布和统计粒径，有数均粒径，重均粒径，体均粒径，Z（光）均粒径。激光散射法也可作干粉测试。

还有最直接的就是用显微镜或扫描电镜拍片后，量取颗粒大小，或用图像处理软件统计粒径分布情况。这是干态的测试。

测试仪器有英国马尔文2000（激光），NS90（激光动态）；美国Beckmen-Culter，PS；德国Sympatek；丹东百特激光粒度仪，上海精科沉降式粒度仪等。

哦，想起来，离心沉降法也是用透光率原理测试样品含量的，那是不是一定范围内分散液浓度也是可以用分光光度法测试的？希望有经验的版友参与讨论。


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tutm
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2009/2/10 13:37:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy200609 发表:
没测过，估计分散物粒径的大小和分散的均匀性对结果影响较大。

你说的肯定有道理，但是影响究竟有多大呢？在什么范围可以忽略呢？
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白水山石
tianzhen
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2009/2/11 11:43:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy200609 发表:
没测过，估计分散物粒径的大小和分散的均匀性对结果影响较大。


从理论上来说,至少要小于0.02μm才可以消除影响,实际应用中可能是0.2μm以下就没有影响了,如果有合适的条件的话可以用实验来试一试.
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tutm
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2009/2/11 14:18:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianzhen 发表:
从理论上来说,至少要小于0.02μm才可以消除影响,实际应用中可能是0.2μm以下就没有影响了,如果有合适的条件的话可以用实验来试一试.

可能实际范围蛮大的，我们的样品用离心粒度仪测，峰值粒径约2um，用激光粒度仪测约1um。吸光度线性蛮好的。
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Spain
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2009/2/13 18:07:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
从测试原理上理解，分散液（悬浮液）由于其颗粒的光散射作用，应该不能用吸光度测试其浓度。从有些版友的帖子里看到，粒度至少要小于100nm的分散液才能用吸光度测浓度。

但曾看到国外有用吸光度测1微米粒径左右的分散液（一种分散染料）；我同事也曾直接用水分散液测试，结果与使用有机溶剂将染料溶解后测试吻合得非常好。

那么，究竟在什么条件下可以用吸光度测试分散液的浓度？


分光光度法是相对测量，我感觉只要粒径和粒径分布差不多误差应该不会很大，当然最好配合积分球来测。
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tutm
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2009/2/17 0:17:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天与一位网友讨论“国标法测盐酸中硫酸盐的检测方法的曲线问题”
见 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090213/1735077/

他遇见的就是悬浮液用分光光度计分析浓度问题，感觉波动很大。从他获得的结果来看，根本不行。这个方法还是国标！
那位网友做得仔细而痛苦，请各位看一下那个帖子，可以出点主意；也请回来谈谈对分散液测试的看法。

我看那个2008版国标中硫酸盐的检测方法过于粗糙了，吸光度既随浓度变，也会随时间变，还可能随温度变；整个测试的关键取样过程真是“动”中取“静”，“变”中求“稳”啊！也不知是没人改，还是不敢改。
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