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农残检测
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主题：【讨论】如何提高农药残留检测结果准确度？

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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/21 0:49:18 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程可以通过回收率、平行实验来控制，上机分析主要是调整好仪器，选择合适的分析条件，但是涉及到一个提取效率的问题就有些难办了。
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平凡人
zhaoyt1979
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2009/2/21 7:23:29 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细做好每一步，结果准确性很大程度上还是要看操作人员的细致程度。
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快乐
ynsfeed
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2009/2/21 15:23:23 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得农残分析首先要考虑方法，而方法确定了，就只有按照标准来做

按标准做时，一般是提取、净化、浓缩、上机这几个过程。我认为提取是很重要的过程，在实际检测过程中，我就增加提取的时间和溶剂，增加回收率

净化过程，对于液相是很重要的，而对于GC-MS就没有哪么高的要求（不考虑仪器来说）

浓缩过程也是，我就调低浓缩的温度和缩短时间
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爱杰杰
zhchen1130
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2009/2/21 15:28:09 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法应该能够更准确的测量。
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Last edit by zongguitang
YIQIFENXI
wangyu68
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2009/2/22 22:36:52 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单对分析方法的准确性来说，前提是只对受检样品负责，这样才能确定前处理方法，检测方法、数据处理的正确与否。
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在沙漠里哭泣的鱼
mry408967836
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2009/2/23 8:54:12 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangshuying198 发表:
1.用内标法做或者是内添加做回收率用峰高或峰面积来定量
2.做平行实验
3.回收率实验
4.盲样实验

符合要求的答案，可以再继续细化、具体化
同意，再补充点吧，做组空白试验能不能好点？或者从仪器方面着手，比如说提高灵敏度，只是我个人意见啊
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realtiger
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2009/2/23 21:40:22 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了取样、处理、检测过程外，对基质效应的评估以及恰当补偿，还是一个重要方面，包括液质、荧光、生物测定、光度等都有基质效应的影响
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我在故我思
hotdoglet
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2009/2/25 22:28:22 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mry408967836 发表:再补充点吧，做组空白试验能不能好点？或者从仪器方面着手，比如说提高灵敏度，只是我个人意见啊

空白试验还是很必要的，至少可以检验前处理过程中是否有空白污染的情况。
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nomadyu
nomadyu
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2009/2/26 14:35:47 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然方法的选择非常重要，这个毋庸质疑，一个稳定而可靠的方法对于检测来讲是非常重要的，在选定检测方法的基础上，我觉得有这么几点：
我是做常规的农药残留检测的，用的是FPD和ECD比较多，所以不太涉及到MS的内标法。
1、平行样品、加标回收，这个应该不用讲，所有人都这么做，而且是应该这么做的。
2、如果条件允许的话，采用基质溶液来配置标样，做校正曲线也好，甚至于单点校正也好，比单纯用溶剂来配置标样来的要准确，其实也是在消除基质的影响。说一个最近的例子，参加了FAPAS的一个能力验证，甲基毒死蜱回收率一直偏高，用空白基质做标样就好很多。
3、针对不同的样品，进行稍微不同的前处理模式，尤其是我们碰到比较奇怪的样品会很多，有时候并不能用完全相同的前处理方法达到我们的目标。
4、持续的，有效的实验室内部监控，采用的方法可以各不相同，数据积累到一定的程度可以进行分析，找出影响检测质量的条件并加以控制。
5、与其他实验室进行交流、比对，其实大家的仪器性能基本都是差不多的，但是不同的实验室有不同的做法、不同的理解和不同的质量控制手段，当然水平也多少有差距。但是多交流、多学习总是有好处的。我曾经配制过一定浓度的标样溶液，送到另外一个实验室去做，做出来的结果与理论值相差很大。
6、尽量采用可靠的标准品，这个意义太大了，不用多罗嗦了
7、溶剂空白试验，这个其实我们在常规的检验中基本不用的，除非是要做新的方法，这个时候就显得很重要了
该帖子作者被版主 hotdoglet加 5积分， 2经验，加分理由：感谢详细的回复
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Last edit by nomadyu
sdlzkw007
sdlzkw007
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2009/2/26 18:35:42 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从测量不确定度评定考虑的因素和量化计算表明，要想提高农药残留的检测准确度，个人认为可以从以下几个方面来探讨：
1、样品的提取。根据同位素标记的分析研究表明，样品中农药残留与标准物质添加的农药有着不同的提取效率，直接影响了最后结果的回收率计算。因此利用同位素标记研究样品中农药残留的提取效率是目前比较可靠的评价手段，改变溶剂种类以及混和溶剂的配比、提取的物理方法等研究和评价农药残留的提取效率。
2、提取溶液的净化。根据检测仪器和方法的不同，对于提取溶液的净化要求也就不同；不同的提取溶液的净化方法可操作性以及引入的回收率问题会直接影响到农药残留的检测准确度。不论是GPC或者是SPE以及基质固相分散萃取，都不同程度的存在回收率的问题，因此研究提取溶液的分离净化方法也许就能够极大地提高农药残留的检测准确度。
3、分析检测仪器条件的优化。一般来说，各种标准、文献讨论比较活跃的就是这类问题，通过改变色谱柱的极性或者色谱条件，可以不同程度地改善分离度或者灵敏度，也就能够提高农药残留的检测准确度。
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