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主题：【求助】色谱仪测白酒乙酸乙酯问题

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quxiaopeng
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发表于：2009/02/11 10:54:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是白酒专用色谱仪（填充柱），FID检测器，我们公司依然用化学方法测总酯。但是如果测得总酯超过3g/L，那么用色谱仪测得的乙酸乙酯结果会高于总酯含量，小弟实在不知这是什么问题。请教各位达人了？
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皮皮鱼
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2009/2/11 10:58:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常色谱法不会出问题。
应该是两个方法测定之间的误差问题。
可能你的化学分析方法测定总酯含量有较大的负误差。
能不能把你的两个分析方法详细点说说？这样太笼统，没办法查找原因的。
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quxiaopeng
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2009/2/11 11:09:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯，用的外表法，直接进1微升样。
总酯：取50ml白酒，加25mlNAOH，回流30min，将酯变为有机钠盐，再用0.100的硫酸滴定至ph8.7
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ygx
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2009/2/11 11:15:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要注意的是：乙酸乙酯在你的FID检测器中的检测线性范围是多大？是不是由于乙酸乙酯含量高，而超出检测线性范围造成的？你可以把试样适当稀释一下，再进色谱仪试试，看结果如何？
若色谱结果接近化学法结果，则是乙酸乙酯超出线性所致；若仍然比化学法结果高，则是化学法有问题，查查原因——试样处理、试剂、杂质干扰等。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2009/2/11 11:15:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的乙酸乙酯和乙醇的分离度如何？
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bestalian
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2009/2/11 11:56:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在使用DNP填充柱时，乙酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，特别是在你的样品浓度又较高时 （3g/L以上）很容易造成乙酸乙酯与乙醇的分离不太好。就引起定量的不准确，又因为乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和已酸乙酯四大酯合量最多，要占总酯的90％以上，那么你的乙酸乙酯的含量要是在色谱工作站上积分的不准确，导致含量高于实际含量，甚至高于总酯含量，此时建议你使用面积归一化法测总酯含量，而不用内标法，
另外我有一张以前的谱图，请看附件
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bestalian
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2009/2/11 11:57:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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皮皮鱼
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2009/2/11 12:07:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
需要注意的是：乙酸乙酯在你的FID检测器中的检测线性范围是多大？是不是由于乙酸乙酯含量高，而超出检测线性范围造成的？你可以把试样适当稀释一下，再进色谱仪试试，看结果如何？
若色谱结果接近化学法结果，则是乙酸乙酯超出线性所致；若仍然比化学法结果高，则是化学法有问题，查查原因——试样处理、试剂、杂质干扰等。


不可能发生乙酸乙酯超量程。FID线性很好。他的原因已经明白了，就是化学分析方法负误差。色谱法完全没有问题或者说最多是标定不好。如果一定要寻找色谱问题，可以用较高浓度标样标定一次，比如3％的。现代6890等级的FID肯定线性没问题，而且超量程也使结果偏低，不可能偏高。

他的问题主要在于化学分析法水解时间的问题。高酯含量需要更高的碱和水解时间。他在低含量方法下测定，当然水解不完全导致总酯含量偏低。结果就比色谱法小了，很正常的事情。这个破方法这么麻烦，谁也不会好好的去做，让他水解完全了。

自己动手，水解时间延长，把氢氧化钠的浓度调整高一点，仔细做做就成了。色谱这么傻瓜的机器不会有问题。
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皮皮鱼
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2009/2/11 12:32:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bestalian 发表:
在使用DNP填充柱时，乙酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，特别是在你的样品浓度又较高时 （3g/L以上）很容易造成乙酸乙酯与乙醇的分离不太好。就引起定量的不准确，又因为乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和已酸乙酯四大酯合量最多，要占总酯的90％以上，那么你的乙酸乙酯的含量要是在色谱工作站上积分的不准确，导致含量高于实际含量，甚至高于总酯含量，此时建议你使用面积归一化法测总酯含量，而不用内标法，
另外我有一张以前的谱图，请看附件


这个说法有一定道理。如果你的色谱峰分离不好，可能在错误的积分参数下产生面积误判，把拖尾峰上的峰判断为并列峰进行积分处理，导致拖尾子峰面积严重偏大，测定结果偏高。如果可能，把你的谱图弄上来看看。
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KEN
gzzdgx
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2009/2/11 20:28:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所用的色谱柱是否能将乙酸乙酯与白酒中的其它组份分离开，如果组份分离得不好，某些组份与乙酸乙酯合在一起出峰，做出来的结果当然高很多啊！
一般来说，只要能够达到合适的分离度，操作上又没有出错的情况下，气相法测出的结果应该是可靠的。
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蝶舞
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2009/2/12 9:55:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
你所用的色谱柱是否能将乙酸乙酯与白酒中的其它组份分离开，如果组份分离得不好，某些组份与乙酸乙酯合在一起出峰，做出来的结果当然高很多啊！
一般来说，只要能够达到合适的分离度，操作上又没有出错的情况下，气相法测出的结果应该是可靠的。

就DNP柱子来说，可能是乙醇和乙酸乙酯分离不好，导致分离不彻底，结果计算不准确。
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