优点:除了在定性方面的卓越性,在定量分析方面,如果用SIM模式,GC-MS的检测限可以做到ppb,这也是它很有意义的一个方面,同时,MS与FID、NPD等专属性检测器相比,具有更好的普适性。
缺点:由于GC对样品的要求,限制了GC-MS的适用性。一般与GC联用的MS以四极杆型居多,这种低档MS使得GC-MS的分析范围主要集中在小分子。
原文由 lpr20 发表:
参加工作将近两年了,主要做的是气相色谱方面的工作,但是也经常用到GC-MS,结合在工作中的体会,谈谈我的一点不成熟的看法,欢迎大家拍砖啊!
个人觉得GC-MS的工作简单说包括两个方面:硬件方面和软件方面,硬件方面主要包括仪器操作、维护及简单故障的排除等;软件方面包括工作站使用、定性分析和定量分析,具体是能熟练应用工作站,并对工作站的功能进行最大可能性的开发利用,还有谱图解析等。
一 仪器操作方面,一定要严格按照操作规程进行,如果可以的话,将操作规程制度化,并加上适当的奖惩,这样避免了不当操作带来分析结果不准和伤害仪器的风险,这是至关重要的一点!
第二 仪器维护方面,良好的仪器维护工作可以有效的延长仪器使用寿命,并保证仪器良好的工作状态和性能,提供可靠的分析结果。前段时间本版面搞了一次统计,就是GC-MS最容易出问题的部分,容易出问题的部分就是日常维护要重点关注的,结合那次统计的结果,简单说一下仪器维护的重点。GC部分最容易出问题的是衬管部分,即衬管随着分析次数的增加容易脏,石英棉在高温下有可能会碳化或者吸附有其他活性物质,因此需定期进行清理并更换石英棉;其次是色谱柱,随着使用次数的增加,柱子产生“鬼峰”的几率在增加,产生鬼峰的原因比较多,这里不再一一论述,有兴趣可以参考气相色谱版面,有专门的这一类帖子,针对这种情况,色谱柱最好定期进行老化,以降低鬼峰对分析结果的影响。MS部分最容易出问题的部分当属离子源,定期清洗并活化离子源是GC-MS仪器维护的重要工作,本版面有很多相关帖子,有兴趣的版友可以浏览一下,这里不再赘述。此外经常出问题的还有机械泵等,要多加注意,这个方面我做的不多,没有多少经验和大家交流,欢迎各位版友积极提供交流经验啊,版主有积分赠送!
第三 软件方面 掌握软件的使用是做好分析工作的前提,而对工作站未知功能的开发则是使用过程中的升华。现在我们使用的工作站大多是随着仪器购买的,大部分仪器都是进口,因此工作站多数是英文版,功能比较强大,新功能开发潜力大,因此一定要熟练掌握工作站的使用方法,只有在熟练应用的基础上才可能去开发新的功能,只要你爱钻研、琢磨,就会发现工作站好多不可思议的功能!这一点我体会比较深!
第四 定性分析 对MS来说,定性主要是图谱解析工作。到底图谱解析在GC-MS应用中应该占个什么位置?GC-MS在未知物定性中的重要性有多大?个人认为,我们不应该夸大GC-MS在未知物定性中的作用,但也不能小视它的作用,单凭一个GC-MS无法完全定性未知物,还需要借助元素分析、核磁、红外等手段来综合进行。但是有一点可以肯定的是GC-MS在新物质研发中的验证性作用是不可小视的!结合我的工作特点,我们主要是服务于公司的科研部门,对新物质的合成过程中的验证工作绝大多数是靠GC-MS来完成的,简单快捷同时对照着合成工艺进行谱图解析时难度大大降低,因此GC-MS的作用还是显而易见的。同时还应该看到GC-MS的不足,就是MS无法分辨异构体(EI源),因此如果两个异构体在GC部分没有分开的话就很难分辨了!
第四 定量分析 定量分析我做的不多,没什么经验可谈,就不赘述了,欢迎有经验的版友积极分享!
最后搞一下小特权,自己给自己置顶!