原文由 linda_lin 发表:
建议楼主换成APCI作,用ESI作问题很大。
去年做过一批阿维菌素和依维菌素样品,当时碰到很多问题,现在把碰到的问题和解决的过程写下来,希望对你有帮助。
刚开始做的时候就想按照国标作,但是当时APCI的针有点问题,就想用ESI作,没想到一连串的问题就来了。
刚开始质谱色谱条件优化都没问题,色谱出峰也不错,后来停过气,换过流动相和标样,结果响应逐渐减低,灵敏度很差,当时一直没想到什么问题,离子源,管路冲洗了,柱子也换了也不顶用,换成原来的标样,也不行。因为MSMS条件已经找好了,所以就一直在管路污染上找原因(事实证明,判断部分正确,但方向不对)。这样穷折腾了好几天,后来某一天,脑袋终于对路了一点,想想会不会所选择母离子少了或以其他形式存在了(原来其实也想到这个,不过马上给否决了,因为最初都做的很好,而且这个问题一般在直接泵进样,条件优化时会考虑)。所以又做了全扫,结果发现问题就在这里,加H的峰很弱,但是加Na很高,和最初条件优化时完全不一样。所以又把离子源管路等等洗了一遍,还是没效果,减低干燥气温度和毛细管电压都没用,彻底绝望了,看看这些化合物的结构都是大环的,所以很容易加Na。就在这个时候APCI的硬件问题解决了,马上换成APCI作,问题就马上解决了,加Na很小,加H很大。噢耶,搞定了,灵敏度很高,而且连着做了好多实际样品,响应也没减低。
事后找原因,有可能是后面更换溶剂和标样时,玻璃器皿没洗干净,引入了Na。据我了解大多数的液质用户都用ESI,不怎么用APCI,基本上APCI都是闲置的。看来以后做样有问题,要换源多试试,APCI也有它可爱的地方,呵呵。
所以楼主的问题,据我判断很有可能是ESI的问题,找找有没有加Na的离子,如果有的话,尽量通过各种方式减少(减低干燥气温度,毛细管电压),如果怎么都不行的话(我的经验就是不行),建议换成APCI试试,APCI应该能解决你的问题。