主题:【讨论】用ESI源时,正负源频繁转换会有什么消极影响?

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isee
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work037
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proteus429
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正负离子切换理论上讲没有问题,但是实际要看仪器的。AB的仪器正负离子切换需要的时间比较长,所以一般需要把需要正负离子切换的化合物用LC分离,不能同时进行正负离子的测定(个人经验)。但是Thermo的TSQ没有问题,因为正负离子切换时间很短,基本上没有影响,除非你对灵敏度的要求非常高,一般不需要将化合物分离,可以进行正负离子的同时测定。这种实验我做过好多次了,仪器没出过问题。
nefelin
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我来澄清一下。
所谓“正负离子同时测定”分两种情况:
1,一次进样分若干个时间段,每个时间段分别工作在正或负模式下。这种应用,相信在所有市售的液质上均能实现。Agilent6430正负切换时间是30ms,Waters Xevo是20ms,AB的是700ms。由于每两个时间段之间才会做一次正负切换,因此这个切换时间的长短对结果没有什么影响。也就是说,正负同时测试和分别进样测试是没有性能上的区别的。前提是,色谱上把各种化合物分开。
2,不分时间段,所有正负MRM混在一起同时工作。这样的话,表面上看正负切换时间长的仪器会十分不利。整个循环时间会因为被强迫加上切换时间,变得很长而导致采样点数不够。但是,事实上无论各公司所标称的正负切换时间多短,“混做”的结果都会导致灵敏度相对“单做”条件下,呈数量级式的损失。至少,到目前为止我还没看到过哪家有数据证实,混做的灵敏度和单做的灵敏度一致的。所以,小心上当受骗。

我们实验室在买仪器的时候也被第一中说法忽悠过,最后发现,这种所谓“正负离子同时测定”在日常检验中其实没有多大应用价值。当然,楼主的这种现象还没碰到过。
zhc609
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你给留给正负切换的足够常的时间。若能满足这个条件的话,感觉一起用对仪器会有好处那。
yuhou_xiexie
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原文由 sat(sat) 发表:
我来唱反调,对于定量用途,同时监测正负离子不是好的选择。

正负切换并不仅仅是改变源的极性这么简单,这种切换至少涉及到以下部分:源、所有的离子光学透镜、四级杆DC,RF电压、dynode。

1.电离电压一般是数KV,但正负切换瞬间的极性转换会造成接近10KV的峰谷变化。dynode是检测器部分的重要部分,通常电压都在10KV以上,切换将造成超过20KV的变化。考验电源的稳定性和耐用性。打个不恰当的比方就是不停地让你坐过山车,人觉得不爽的话电源也不爽,挂了也不是不可能。

2.这种切换需要时间来完成,老式仪器甚至需要1s以上,会减慢采集数据的速度。用于定量的峰上至少10个数据点,如果你做MRM同时监测很多对离子,那么如果再同时做正负切换,请你留意原来的扫描速度还够不够用。通常峰面积的重现性会变差。

3.同时采集正负离子信号,流动相如何优化?酸性环境帮助正离子电离,碱性通常促进负离子,不易共存吧。

做当然能做,定量用途不是很合适,离子阱定性问题不大。当然没有那一家仪器公司会说不能做,原因很简单———市场。

觉得很有道理,不过你说的老仪器切换时间需要1s,是不是有些夸张呢?
xuagnes
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xy-fox
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看你是什么质谱了,离子阱本身就正负离子都能捕获,当然是随便切换,什么影响都没有……
要是个tof的话,电压大幅度的升降一定有影响,而且关键是刚改了电压也不稳定啊,数据会不准的=。=
zwwyp
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如果定性的话正负切换频繁没有什么负面影响 但是定量的话并且长时间使用就有可能会出现各种各样的故障 建议如果不是非要正负切换不可 那还是只用正离子或负离子的好
guoyang
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请教一下, 单独做正的或负的, 毛细管电流会很小, 如果正负同时做,毛细管电流会很大,这是怎么回事? ChamCur 也是这样.
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