原文由 jiang59430 发表:
我们分析的是NMP和水,在DB-1的毛细柱上分析,
进口:230 柱温:200 检温:230 分流比:100:1 峰型很好。
主要是分析水,NMP在BD-1上出峰,水不出,就转移到分析NMP。
称样10g左右(NMP与水),内标物是正丁醇(4g左右),手动进样,
进样量的多少似乎有影响,进同样的样品(标样),出来的结果偏差很大。
应该说内标法对进样量没影响,可是现在对于偏差了解的甚少,望指点。谢谢
楼主分析的NMP,应该是N-甲基吡咯烷酮吧?若是,NMP一个强极性,偏弱碱性的一种强化工溶剂。从色谱分析理论来说,楼主选用的DB-1柱,是一个非极性柱,是不适合分析NMP的,楼主应该选用强极性柱子来分析NMP的,如DB-WAX或DB-INNONWAX(聚乙二醇20000)。
从楼主的意思看,好像是分析NMP中水含量的:使用色谱分析出NMP纯度(水在色谱中不出峰),然后倒推水含量。我认为,楼主这样做,水的偏差肯定会大的。若楼主想测定NMP中水含量,何不买一个微量水分测定仪(电量法的)?使用起来,简单、方便,结果快(2min)、偏差小.