主题：【求助】请教，瓦里安石墨炉240Z——微波消解联用测土壤中常见金属回收率的几个问题

实验室在今年1月份新进了台瓦里安石墨炉240Z，安排测常见金属（Zn Fe Mu Cu Pb Cd Cr Ni Sn），但现在参与回收率的只有Cr、Cd、Pb，以前没接触过，让用微波消解为前处理，查了一些文献，文献上的消解液有10mlHNO3；5mlHNO3+3mlHF；5mlHNO3+2mlHCl+2mlH2O2；6mlHNO3+3mlHCl+1mlH2O2；8mlHNO3+2mlHF
；9mlHNO3+1mlHF；称样量一般都在0.1g左右；用ESS-1标准土壤检验方法回收率。
  用这些消解液消解后的样品加了HF的都为澄清透明的液体，其他的消解液消解后都为有灰白沉淀的液体，在电热板上赶酸至1ml用纯水定容至100ml，但又都变成浑浊液体，澄清一段时间后上机检测。
  遇到的问题就一下几个方面：
  首先，最大的问题就是回收率不行啊，标样用10mlHNO3消解后测得Cr为32.4mg/kg（Ess-1标准为57.2±4.2mg/kg）；用5mlHNO3+3mlHF消解后测得Cr为31.9mg/kg；用5mlHNO3+2mlHCl+2mlH2O2消解后测得Cr为40.0mg/kg；用6mlHNO3+3mlHCl+1mlH2O2消解后测得Cr为42.6mg/kg；用8mlHNO3+2mlHF消解后测得Cr为42.7mg/kg；用9mlHNO3+1mlHF消解后测得Cr为29.6mg/kg；总之Cr回收率太低都没在范围内。
  标样用10mlHNO3消解后测得Cd为0.092mg/kg（Ess-1标准为0.083±0.011mg/kg）；用5mlHNO3+3mlHF消解后测得Cd为1.344mg/kg；用5mlHNO3+2mlHCl+2mlH2O2消解后测得Cd为1.971mg/kg；用6mlHNO3+3mlHCl+1mlH2O2消解后测得Cd为3.644mg/kg；用8mlHNO3+2mlHF消解后测得Cd为0.581mg/kg；用9mlHNO3+1mlHF消解后测得Cd为2.415mg/kg；总之Cd回收率太高也都没在范围内。
  标样用10mlHNO3消解后测得Pb为22.2mg/kg（Ess-1标准为23.6±1.2mg/kg）；用5mlHNO3+3mlHF消解后测得Pb为30.0mg/kg；用5mlHNO3+2mlHCl+2mlH2O2消解后测得Pb为17.2mg/kg；用6mlHNO3+3mlHCl+1mlH2O2消解后测得Pd为28.1mg/kg；用8mlHNO3+2mlHF消解后测得Pd为22.6mg/kg；用9mlHNO3+1mlHF消解后测得Pd为26.9mg/kg；Pd回收率马马虎虎但也不好。
  其次就是峰的问题，标准曲线还好，一到样品峰形就不好，有拖尾的情况。
  然后重现性也不是很好，特别是测Cd的时候，样品的进两针标准偏差很少很满足要求的。也不知道用石墨炉测Cd时什么的干扰对回收率的影响最大。
  还有就是如果样品消解后不赶酸直接稀释到仪器要求的酸度范围内，这样测出来的结果如果在标准样品范围内这样的方法能用吗，因为样品多消解后赶酸特别麻烦，如果能省去这一步就好了。
 
仪器方面的升温程序都是选的默认的，塞曼扣背景0.8特斯拉，使用硝酸钯做基体改进剂（500mg/L,5微升）与样品共进。做完标准曲线后都回测了标液，都满足要求。试剂都用的优级纯，水用的超纯水。


望各位帮忙分析分析原因，不甚感激。